安(an)乃(nai)近(jin)(Metamizole Sodium Tablets)，常(chang)見處方醫保藥(yao)品。為氨基比林(lin)和(he)亞硫酸鈉(na)相結合的化(hua)合物，易溶于水(shui)，解(jie)熱、鎮痛作用較氨基比林(lin)快而強(qiang)。一(yi)般不作首選用藥(yao)，僅在急性高熱、病情急重，又無其他有(you)效解(jie)熱藥(yao)可用的情況下用于緊(jin)急退熱。安(an)乃(nai)近(jin)是(shi)吡(bi)唑(zuo)酮類(lei)解(jie)熱鎮痛藥(yao)，在我國上市時間較早(zao)，制劑(ji)種(zhong)類(lei)包(bao)括口服制劑(ji)、注(zhu)射劑(ji)、滴鼻液等。
功能(neng)主治:主要(yao)用(yong)于退熱(re)，亦用(yong)于治療急(ji)性關節(jie)炎、頭痛、風濕性痛、牙痛及肌肉(rou)痛等。
每次0.25g，1日0.75-1.25g。
小兒(er)退熱常(chang)以(yi)(yi)10%-20%溶液滴鼻，5歲(sui)以(yi)(yi)下(xia)，每次每側鼻孔1-2滴必要(yao)時重(zhong)復用1次;5歲(sui)以(yi)(yi)上適當加量。
深部肌(ji)內注射，每(mei)次0.25-0.5g;小兒每(mei)次每(mei)千(qian)克體(ti)重5-10mg。
不良(liang)反應和注意:注射(she)局部可(ke)(ke)(ke)(ke)產生紅腫、疼痛(tong)，數日后可(ke)(ke)(ke)(ke)消退(tui)。有(you)的病人呈毒血(xue)(xue)癥癥狀(zhuang)、皮(pi)(pi)下出(chu)血(xue)(xue)點，或有(you)紫黑色膿液，常需(xu)數月(yue)后痊(quan)愈。較長時間(jian)使(shi)用可(ke)(ke)(ke)(ke)引起粒細胞減少、血(xue)(xue)小(xiao)板減少性(xing)紫癜，嚴重者(zhe)可(ke)(ke)(ke)(ke)有(you)再生障礙性(xing)貧血(xue)(xue)，甚至導致(zhi)死亡者(zhe)。可(ke)(ke)(ke)(ke)出(chu)現過敏(min)(min)性(xing)皮(pi)(pi)疹或藥熱、蕁麻疹，嚴重者(zhe)可(ke)(ke)(ke)(ke)有(you)剝脫性(xing)皮(pi)(pi)炎、大皰性(xing)表皮(pi)(pi)松懈癥而導致(zhi)死亡。個(ge)別病人由(you)于對(dui)本品過敏(min)(min)，可(ke)(ke)(ke)(ke)產生休克，甚至突然死亡
片劑(ji):每片0.25g。
每支(zhi)0.25g(1ml);0.5g(2ml)。
本品較易(yi)引起不良反應，尤不宜(yi)(yi)用于穴(xue)(xue)位注(zhu)(zhu)射，特(te)別禁用于關(guan)節(jie)部位穴(xue)(xue)位。對藥物(wu)過(guo)敏者(如對比唑酮類藥物(wu))不宜(yi)(yi)用，不得與任何(he)其(qi)他藥物(wu)混合注(zhu)(zhu)射。應嚴格(ge)控(kong)制劑量，成人每(mei)次不得超過(guo)0.5g，小兒每(mei)次每(mei)千克體(ti)重以8-10mg為宜(yi)(yi)。
1 安乃近屬(shu)于(yu)解熱(re)鎮痛(tong)及非甾體(ti)抗(kang)炎鎮痛(tong)藥。
2 安乃近作用于(yu)體溫(wen)調(diao)節中樞，使皮(pi)膚血管(guan)擴張，血流加(jia)速，出汗增加(jia)，散熱加(jia)速而(er)降低體溫(wen)。
1 如果服(fu)用任(ren)何其(qi)它藥(yao)(yao)(yao)品(pin)請(qing)告知(zhi)醫師或(huo)藥(yao)(yao)(yao)師，包(bao)括任(ren)何從藥(yao)(yao)(yao)房、超市或(huo)保健品(pin)商店購買的非處方藥(yao)(yao)(yao)品(pin)。這些藥(yao)(yao)(yao)品(pin)可能會受本(ben)品(pin)影(ying)響(xiang)，或(huo)者本(ben)品(pin)能影(ying)響(xiang)其(qi)它藥(yao)(yao)(yao)品(pin)的藥(yao)(yao)(yao)效(xiao)，您(nin)可能需(xu)要不(bu)同的藥(yao)(yao)(yao)量或(huo)需(xu)要服(fu)用不(bu)同的藥(yao)(yao)(yao)品(pin)，請(qing)遵(zun)醫囑。
2 醫師和藥(yao)師可能對服(fu)用本品應注意事項具有更多的信息。
3 一些藥品(或(huo)食物)可(ke)能會與(yu)本品互相(xiang)干擾，包括(kuo):
① 本品與阿司匹林有交叉過敏反(fan)應。
② 與香豆素類(lei)抗凝藥合用，可(ke)增加出血傾向。
安乃(nai)近系氨基比(bi)林和亞硫酸鈉相結合(he)(he)的(de)(de)(de)化合(he)(he)物(wu)。20世紀20年代開始作為解熱鎮痛藥(yao)用(yong)于臨(lin)(lin)床。70年代本品所致嚴重不(bu)良反(fan)應(ying)(ying)引(yin)起(qi)(qi)臨(lin)(lin)床廣泛關注，陸續(xu)(xu)報道指出(chu)安乃(nai)近臨(lin)(lin)床應(ying)(ying)用(yong)有(you)引(yin)發致命(ming)性粒細(xi)胞減少癥的(de)(de)(de)危(wei)險，據(ju)此美國(guo)(guo)1977年停止該產(chan)品多種劑型的(de)(de)(de)臨(lin)(lin)床應(ying)(ying)用(yong)。我國(guo)(guo)國(guo)(guo)家藥(yao)品不(bu)良反(fan)應(ying)(ying)監測(ce)中(zhong)(zhong)心收(shou)集(ji)有(you)關安乃(nai)近引(yin)起(qi)(qi)的(de)(de)(de)可疑藥(yao)品不(bu)良反(fan)應(ying)(ying)數據(ju)中(zhong)(zhong)有(you)過敏性休(xiu)克11例(li)(li)(li)(li)(li)，其(qi)中(zhong)(zhong)7例(li)(li)(li)(li)(li)死(si)(si)亡;血(xue)液系統(tong)反(fan)應(ying)(ying)16例(li)(li)(li)(li)(li)，1例(li)(li)(li)(li)(li)死(si)(si)亡;皮膚及其(qi)附屬器反(fan)應(ying)(ying)3l例(li)(li)(li)(li)(li)，4例(li)(li)(li)(li)(li)死(si)(si)亡;泌尿系統(tong)反(fan)應(ying)(ying)17例(li)(li)(li)(li)(li)，5例(li)(li)(li)(li)(li)死(si)(si)亡;消化系統(tong)反(fan)應(ying)(ying)9例(li)(li)(li)(li)(li)，1例(li)(li)(li)(li)(li)死(si)(si)亡;另(ling)有(you)呼吸心跳停止、大(da)小便(bian)失禁等嚴重反(fan)應(ying)(ying)8例(li)(li)(li)(li)(li)，其(qi)中(zhong)(zhong)1例(li)(li)(li)(li)(li)死(si)(si)亡。建議安乃(nai)近僅限于其(qi)他解熱鎮痛藥(yao)無效(xiao)的(de)(de)(de)患者(zhe)(zhe)短期應(ying)(ying)用(yong)，必須連續(xu)(xu)一周以(yi)上(shang)應(ying)(ying)用(yong)時，務必加(jia)強(qiang)血(xue)象監護。至(zhi)于藥(yao)物(wu)引(yin)起(qi)(qi)的(de)(de)(de)不(bu)良反(fan)應(ying)(ying)是(shi)因人而言，這(zhe)與每個人的(de)(de)(de)個體差異(yi)(yi)有(you)關，輕者(zhe)(zhe)僅皮膚出(chu)現了點(dian)點(dian)紅的(de)(de)(de)水疹之(zhi)(zhi)類的(de)(de)(de)東西，我們稱之(zhi)(zhi)為皮疹，重者(zhe)(zhe)可以(yi)危(wei)及生(sheng)命(ming)，所以(yi)說(shuo)我們在用(yong)藥(yao)過程中(zhong)(zhong)要注意它的(de)(de)(de)不(bu)良反(fan)應(ying)(ying)，如有(you)發現異(yi)(yi)常及時停藥(yao)，去醫院檢查(cha)，減少其(qi)不(bu)必要的(de)(de)(de)傷害。
原料(liao)主要生(sheng)產廠家:
山東新華(hua)制藥(yao)(yao)股份有限公司，河北(bei)冀衡(heng)(集團)藥(yao)(yao)業(ye)有限公司，武(wu)漢武(wu)藥(yao)(yao)制藥(yao)(yao)有限公司，浙江海(hai)森(sen)藥(yao)(yao)業(ye)有限公司
對本品(pin)或氨基比林有過(guo)敏史者禁用。
安(an)乃(nai)近原料藥-安(an)乃(nai)近的(de)測定(ding)-氧化(hua)還原滴定(ding)法
本方法采用滴(di)定(ding)(ding)法測(ce)定(ding)(ding)安(an)乃近原料藥(yao)中(zhong)安(an)乃近的含量。
本方法適用于安乃近原(yuan)料藥。
供試(shi)品加乙醇與鹽(yan)酸(suan)溶液(ye)(ye)溶解后，用(yong)碘滴定(ding)(ding)液(ye)(ye)滴定(ding)(ding)至溶液(ye)(ye)所(suo)顯的淺黃(huang)色在30秒(miao)鐘內(nei)不褪，根據滴定(ding)(ding)液(ye)(ye)使(shi)用(yong)量，計算安(an)乃近的含量。
1.乙醇
2.碘滴(di)定液(0.05mol/L)
3.鹽酸
4.氫(qing)氧化鈉滴定(ding)液(1mol/L)
5.甲基橙指(zhi)示液
6.硫(liu)酸滴定液(0.5mol/L)
7.碳酸氫鈉
8.淀粉指示液
9.酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇(chun)100mL使溶(rong)解(jie)。
10.甲基紅-溴甲酚綠混合(he)指示液
取0.1%甲(jia)基(ji)紅的(de)乙醇溶(rong)液(ye)(ye)20mL，加(jia)0.2%溴甲(jia)酚(fen)綠的(de)乙醇溶(rong)液(ye)(ye)30mL，搖勻。
11.基(ji)準三氧化二砷
12.基準鄰苯(ben)二甲酸(suan)氫鉀
13.基準無水碳酸鈉
14.鹽酸溶液(0.01mol/L)
1.碘滴定液(0.05mol/L)
配(pei)制(zhi):取碘(dian)13.0g，加碘(dian)化鉀36g與水(shui)50mL溶解后，加鹽酸3滴與水(shui)適量使成1000mL，搖勻(yun)，用垂熔玻璃濾器濾過。
標定:取在105℃干燥至恒重(zhong)的基準(zhun)三(san)(san)氧(yang)(yang)化(hua)二(er)砷約0.15g，精密稱定，加(jia)(jia)氫氧(yang)(yang)化(hua)鈉(na)滴定液(1mol/L)10mL，微熱使(shi)(shi)溶解，加(jia)(jia)水20mL與甲基橙(cheng)指示液1滴，加(jia)(jia)硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使(shi)(shi)黃色轉變為(wei)粉紅色，再加(jia)(jia)碳酸氫鈉(na)2g、水50mL與淀(dian)粉指示液2mL，用本(ben)液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當(dang)于(yu)4.946mg的三(san)(san)氧(yang)(yang)化(hua)二(er)砷。根據本(ben)液的消耗量與三(san)(san)氧(yang)(yang)化(hua)二(er)砷的取用量，算出本(ben)液的濃度。
2.氫氧(yang)化(hua)鈉滴定液(1mol/L)
配制:取(qu)氫(qing)氧化鈉(na)適量(liang)，加水振(zhen)搖使溶(rong)解成(cheng)飽和溶(rong)液(ye)，冷(leng)卻后(hou)，置聚乙烯(xi)塑(su)料瓶中，靜置數日，澄清后(hou)備用。取(qu)澄清的氫(qing)氧化鈉(na)飽和溶(rong)液(ye)56mL，加新沸過的冷(leng)水使成(cheng)1000mL，搖勻。
標定(ding):取在(zai)105℃干(gan)燥至恒重的(de)(de)(de)基(ji)準鄰苯二甲(jia)酸(suan)氫鉀約6g，精密稱定(ding)，加新沸過的(de)(de)(de)冷水50mL，振搖，使其(qi)盡量溶(rong)解，加酚(fen)酞指示(shi)液(ye)(ye)2滴(di)，用本液(ye)(ye)滴(di)定(ding)，在(zai)接(jie)近終點時，應使鄰苯二甲(jia)酸(suan)氫鉀完全溶(rong)解，滴(di)定(ding)至溶(rong)液(ye)(ye)顯(xian)粉紅色。每1mL氫氧化(hua)鈉滴(di)定(ding)液(ye)(ye)(1mol/L)相當于204.2mg的(de)(de)(de)鄰苯二甲(jia)酸(suan)氫鉀。根據本液(ye)(ye)的(de)(de)(de)消(xiao)耗量與鄰苯二甲(jia)酸(suan)氫鉀的(de)(de)(de)取用量，算出本液(ye)(ye)的(de)(de)(de)濃度。
貯藏:置聚乙烯塑(su)料(liao)瓶中，密封保存;塞(sai)中有2孔，孔內各插(cha)入玻璃管(guan)1支(zhi)，1管(guan)與鈉(na)石(shi)灰管(guan)相連，1管(guan)供吸出本(ben)液(ye)使(shi)用。
3. 甲基橙指示液(ye)
取甲基橙0.1g，加水(shui)100mL使溶解。
4.硫酸滴定(ding)液(0.5mol/L)
配制:取硫酸30mL，緩(huan)緩(huan)注入適(shi)量(liang)水中，冷卻至室溫，加水稀(xi)釋至1000mL，搖勻。
標定:取(qu)在(zai)270~300℃干燥至(zhi)恒(heng)重的(de)(de)基準無水(shui)(shui)碳酸(suan)(suan)(suan)鈉(na)約(yue)1.5g，精密稱定，加水(shui)(shui)50mL使溶解，加甲(jia)基紅-溴甲(jia)酚綠(lv)混合指示液(ye)10滴(di)，用本液(ye)滴(di)定至(zhi)溶液(ye)由綠(lv)色轉變為紫紅色時，煮(zhu)沸(fei)2分鐘，冷卻至(zhi)室溫，繼續滴(di)定至(zhi)溶液(ye)由綠(lv)色變為暗紫色。每1mL硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)滴(di)定液(ye)(0.5mol/L)相當于53.00mg的(de)(de)無水(shui)(shui)碳酸(suan)(suan)(suan)鈉(na)。根據本液(ye)的(de)(de)消耗量與無水(shui)(shui)碳酸(suan)(suan)(suan)鈉(na)的(de)(de)取(qu)用量，算(suan)出本液(ye)的(de)(de)濃(nong)度。
5.淀粉指示液
取可溶性淀(dian)粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續煮沸2分鐘(zhong)，放冷(leng)，傾取上層清液，即得(de)，本液應臨用新(xin)制。
6.酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
7.甲(jia)基紅-溴(xiu)甲(jia)酚綠(lv)混(hun)合指示液
取0.1%甲基紅的(de)乙醇溶(rong)液(ye)20mL，加0.2%溴甲酚綠的(de)乙醇溶(rong)液(ye)30mL，搖勻(yun)。
8.鹽(yan)酸(suan)溶液(0.01mol/L)
取鹽酸0.9mL，加水適量使成1000mL，搖(yao)勻。
精密稱取供試品約0.3g，加乙醇(chun)與0.01mol/L鹽(yan)酸溶液各10mL溶解后，立即用碘滴(di)定(ding)液(0.05mol/L)滴(di)定(ding)(控制(zhi)滴(di)定(ding)速度為(wei)每分鐘3~5mL)，至溶液所顯的淺黃色在30秒(miao)鐘內不褪。每1mL碘滴(di)定(ding)液(0.05mol/L)相當于16.67mg的C13H16N3NaO4S。
注(zhu):"精密(mi)稱(cheng)(cheng)取"系指稱(cheng)(cheng)取重量(liang)(liang)應準確至(zhi)所稱(cheng)(cheng)取重量(liang)(liang)的千分之一。"精密(mi)量(liang)(liang)取"系指量(liang)(liang)取體(ti)積的準確度應符合國家標準中(zhong)對該體(ti)積移液管的精度要求。
2005年版中國藥典修訂(ding)(ding)及增訂(ding)(ding)內(nei)容
安乃近
Annaijin
Metamizole Sodium
書頁號:2005年(nian)版二部-210
【修訂】
【性狀】本品為白色(se)(se)(供注(zhu)射用)或白色(se)(se)至略帶微黃色(se)(se)(供口服(fu)用)的結(jie)晶或結(jie)晶性粉末(mo);無臭，味微苦(ku);水溶液放置后漸(jian)變黃色(se)(se)。
【鑒別】(2)取樣品約0.1g，置試管(guan)中，加水1.5ml和稀(xi)鹽酸(suan)1.5ml溶解(jie)后，試管(guan)口覆(fu)蓋一張用(yong)碘酸(suan)鉀0.1g溶于(yu)淀粉指(zhi)示液10ml潤濕的濾(lv)紙(zhi)，緩(huan)(huan)緩(huan)(huan)加熱(re)濾(lv)紙(zhi)變(bian)藍色(se)，取下濾(lv)紙(zhi)繼續加熱(re)，用(yong)玻璃棒蘸取1滴變(bian)色(se)酸(suan)硫酸(suan)溶液(0.1→10)置試管(guan)口，10分鐘(zhong)內，玻璃棒上的試劑顯藍紫(zi)色(se)。
溶液的澄(cheng)清度與顏色取本品2.5g(供注(zhu)射用(yong))或1.0g(供口服用(yong))，加水(shui)至10ml，溶解，俟氣泡消失后，立(li)即檢視，溶液應澄(cheng)清無色;如顯(xian)色，立(li)即與黃綠色1號標準(zhun)比(bi)(bi)色液(附錄(lu)ⅨA)比(bi)(bi)較，不得(de)更深(shen)。
干燥失重(zhong) 取本品，在105℃干燥至(zhi)恒重(zhong)，減(jian)失重(zhong)量應為4.9%~5.3%(附錄(lu)Ⅷ L)。
【增訂】
有關(guan)物質 取(qu)本品(pin)(pin)(pin)適(shi)量(liang)，精密(mi)稱(cheng)定(ding)，加甲(jia)醇(chun)(chun)(chun)溶(rong)(rong)(rong)解并制(zhi)成(cheng)每1ml中含(han)5mg的(de)溶(rong)(rong)(rong)液作(zuo)為(wei)(wei)(wei)供(gong)試(shi)品(pin)(pin)(pin)溶(rong)(rong)(rong)液(臨用(yong)(yong)新(xin)制(zhi));另精密(mi)稱(cheng)取(qu)4-甲(jia)氨基(ji)安(an)替(ti)比林(lin)(lin)對(dui)(dui)照品(pin)(pin)(pin)5mg，置200ml量(liang)瓶(ping)中，精密(mi)加入供(gong)試(shi)品(pin)(pin)(pin)溶(rong)(rong)(rong)液1ml，用(yong)(yong)甲(jia)醇(chun)(chun)(chun)溶(rong)(rong)(rong)解并稀(xi)釋至刻度(du)，搖勻，作(zuo)為(wei)(wei)(wei)對(dui)(dui)照溶(rong)(rong)(rong)液;另取(qu)安(an)乃(nai)(nai)近(jin)(jin)和4-N-去甲(jia)基(ji)安(an)乃(nai)(nai)近(jin)(jin)對(dui)(dui)照品(pin)(pin)(pin)適(shi)量(liang)，用(yong)(yong)甲(jia)醇(chun)(chun)(chun)溶(rong)(rong)(rong)解并稀(xi)釋制(zhi)成(cheng)每1ml中分別含(han)25μg的(de)混(hun)合(he)溶(rong)(rong)(rong)液作(zuo)為(wei)(wei)(wei)系統(tong)(tong)適(shi)用(yong)(yong)性試(shi)驗(yan)(yan)溶(rong)(rong)(rong)液。照高效液相(xiang)色(se)譜法(附錄(lu)ⅤD)測(ce)定(ding)，用(yong)(yong)十(shi)八(ba)烷(wan)基(ji)硅(gui)烷(wan)鍵合(he)硅(gui)膠為(wei)(wei)(wei)填充劑(寬pH值(zhi)使(shi)用(yong)(yong)范圍色(se)譜柱(zhu)適(shi)用(yong)(yong));以磷酸鹽緩沖(chong)液(磷酸二氫鈉6.0g，加水(shui)1000ml，加三乙胺1ml，用(yong)(yong)氫氧化鈉溶(rong)(rong)(rong)液調pH至7.0)-甲(jia)醇(chun)(chun)(chun)(75:25)為(wei)(wei)(wei)流動(dong)相(xiang);檢測(ce)波長254nm。取(qu)系統(tong)(tong)適(shi)用(yong)(yong)性試(shi)驗(yan)(yan)溶(rong)(rong)(rong)液10μl注入液相(xiang)色(se)譜儀，調節檢測(ce)靈(ling)敏度(du)，使(shi)安(an)乃(nai)(nai)近(jin)(jin)峰(feng)的(de)峰(feng)高為(wei)(wei)(wei)滿量(liang)程的(de)20%，安(an)乃(nai)(nai)近(jin)(jin)峰(feng)與(yu)4-N-去甲(jia)基(ji)安(an)乃(nai)(nai)近(jin)(jin)峰(feng)的(de)分離度(du)應(ying)不小于(yu)3.0。再精密(mi)量(liang)取(qu)供(gong)試(shi)品(pin)(pin)(pin)溶(rong)(rong)(rong)液與(yu)對(dui)(dui)照溶(rong)(rong)(rong)液各10μl，注入液相(xiang)色(se)譜儀，記(ji)錄(lu)色(se)譜圖(tu)至主峰(feng)保留時(shi)間的(de)3.5倍。按外標法以峰(feng)面積計算(suan)，4-甲(jia)氨基(ji)安(an)替(ti)比林(lin)(lin)不得過0.5%;未知雜質峰(feng)面積的(de)和不大于(yu)對(dui)(dui)照品(pin)(pin)(pin)溶(rong)(rong)(rong)液色(se)譜圖(tu)中安(an)乃(nai)(nai)近(jin)(jin)峰(feng)面積的(de)2/5;雜質總(zong)量(liang)不得過0.5%。
美國(guo)方面(mian)早(zao)在80年(nian)代已(yi)不用(yong)(yong)這藥(yao)了，因(yin)為這藥(yao)對有些(xie)人的(de)(de)副作(zuo)用(yong)(yong)很大，會(hui)導致一種類似白(bai)血病(bing)的(de)(de)的(de)(de)病(bing)，甚至(zhi)引起(qi)死亡!所以它作(zuo)為一種臨床處方藥(yao)，只做高燒時的(de)(de)緊急(ji)退燒藥(yao)來用(yong)(yong)的(de)(de)。
中國藥典(dian)2010年版(ban)第一增補本(現(xian)行版(ban))
頁(ye)碼:第361~362頁(ye)。
實施(shi)日期:2012年10月1日
安乃近
Annaijin
MetamizoleSodium
■本品為[(1,5-二甲基(ji)-2-苯基(ji)-3-氧代-2,2-二氫-1-H-吡唑-4-基(ji))甲氨基(ji)]甲烷(wan)磺酸鈉鹽(yan)一水合物。按干燥品計(ji)算，含C13H16N3NaO4S不得少于99.0%(供注射用(yong))或98.5%(供口服用(yong))。■[修訂]
【性狀】本品(pin)為(wei)白色至略帶微(wei)黃色的結(jie)(jie)晶(jing)或結(jie)(jie)晶(jing)性粉(fen)末;無臭，味(wei)微(wei)苦(ku);水溶液放(fang)置后漸(jian)變黃色。
本品在水中(zhong)易溶(rong)(rong)，在乙(yi)醇(chun)中(zhong)略溶(rong)(rong)，在乙(yi)醚(mi)中(zhong)幾乎不溶(rong)(rong)。
【鑒別(bie)】(1)取(qu)本品(pin)約(yue)20mg，加稀鹽酸lml溶(rong)解后，加次氯酸鈉(na)試液2滴，產生瞬即消(xiao)失的藍色(se)，加熱煮沸后變成(cheng)黃色(se)。
(2)取(qu)(qu)本(ben)品約0.lg，置試(shi)(shi)(shi)管中，加(jia)水1.5ml和(he)稀鹽酸(suan)1.5ml溶(rong)(rong)解(jie)后(hou)，試(shi)(shi)(shi)管口覆蓋一張用碘酸(suan)鉀0.lg溶(rong)(rong)于淀粉指示(shi)液10ml潤(run)濕的濾(lv)(lv)紙，緩緩加(jia)熱(re)濾(lv)(lv)紙變藍(lan)色，取(qu)(qu)下濾(lv)(lv)紙繼續(xu)加(jia)熱(re)，用玻璃(li)棒蘸取(qu)(qu)1滴變色酸(suan)硫(liu)酸(suan)溶(rong)(rong)液(1→100)，置試(shi)(shi)(shi)管口，10分鐘內，玻璃(li)棒上的試(shi)(shi)(shi)劑顯藍(lan)紫色。
(3)本(ben)品的紅(hong)外光(guang)吸收(shou)圖(tu)(tu)譜應與對照的圖(tu)(tu)譜(光(guang)譜集(ji)159圖(tu)(tu))一(yi)致。
(4)本(ben)品顯鈉鹽的火焰(yan)反應(附錄III)。
【檢查(cha)(cha)】酸(suan)度 取本品0.50g，加(jia)水(shui)50ml使溶解，依(yi)法檢查(cha)(cha)(附錄VIH)，pH值應為6.0~7.0。
■溶(rong)液的澄清度與顏色 取本品(pin)2.5g(供注射用)或(huo)l.0g(供口服用)，加水至10ml，溶(rong)解，俟氣泡消失后，立即(ji)檢視，溶(rong)液應澄清無色;如顯色，立即(ji)與黃綠色1號標準比色液(附錄
IXA)比較，不(bu)得(de)更深。■[修訂]
■甲(jia)醇(chun)溶(rong)液(ye)的澄(cheng)清度 取本品0.50g，加甲(jia)醇(chun)10ml，振搖使溶(rong)解(jie)，如(ru)顯(xian)渾濁，立即與對照液(ye)[取標準硫酸鉀溶(rong)液(ye)0.50ml、lmol/L鹽酸溶(rong)液(ye)與新制的氯(lv)化鋇溶(rong)液(ye)(l→20)3ml，加水至10ml，搖勻，并(bing)放置10分(fen)鐘]比較，不得更濃(供(gong)注射用)。■[增(zeng)訂]
硫酸鹽(yan) 取本品0.20g，依法檢查(cha)(附錄VIII B)，與(yu)標(biao)準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(dui)照液比較，不(bu)得(de)更濃(0.1%)。
■有關物(wu)質(zhi) 取(qu)本品(pin)適(shi)量(liang)，精(jing)密稱定，加甲(jia)(jia)(jia)醇溶(rong)(rong)(rong)解(jie)(jie)并制成每lml中(zhong)含(han)(han)5mg的(de)(de)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)作(zuo)為(wei)(wei)供(gong)試(shi)品(pin)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(臨用新制);另精(jing)密稱取(qu)4-甲(jia)(jia)(jia)氨基(ji)安(an)替(ti)比林對照(zhao)品(pin)5mg，置200ml量(liang)瓶中(zhong)，精(jing)密加入供(gong)試(shi)品(pin)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)lml，用甲(jia)(jia)(jia)醇溶(rong)(rong)(rong)解(jie)(jie)并稀(xi)釋(shi)至(zhi)刻(ke)度，搖(yao)勻(yun)，作(zuo)為(wei)(wei)對照(zhao)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye);另取(qu)安(an)乃近和4-N-去(qu)甲(jia)(jia)(jia)基(ji)安(an)乃近對照(zhao)品(pin)適(shi)量(liang)，用甲(jia)(jia)(jia)醇溶(rong)(rong)(rong)解(jie)(jie)并稀(xi)釋(shi)制成每lml中(zhong)分別含(han)(han)25μg的(de)(de)混合(he)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)作(zuo)為(wei)(wei)系統適(shi)用性(xing)試(shi)驗溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)。照(zhao)高(gao)效液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)相色(se)(se)譜(pu)法(fa)(附(fu)錄(lu)VD)測(ce)定，用十八(ba)烷(wan)基(ji)硅烷(wan)鍵合(he)硅膠為(wei)(wei)填充劑(寬pH值(zhi)(zhi)使(shi)用范圍(wei)色(se)(se)譜(pu)柱適(shi)用);以磷(lin)酸(suan)鹽緩(huan)沖(chong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(磷(lin)酸(suan)二氫鈉6.0g，加水1000ml，加三(san)乙(yi)胺lml,用氫氧(yang)化鈉溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)調(diao)節(jie)pH值(zhi)(zhi)至(zhi)7.0)-甲(jia)(jia)(jia)醇(75:25)為(wei)(wei)流動相;檢測(ce)波長254nm。取(qu)系統適(shi)用性(xing)試(shi)驗溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)10μl注(zhu)入液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)相色(se)(se)譜(pu)儀，調(diao)節(jie)檢測(ce)靈敏(min)度，使(shi)安(an)乃近峰(feng)的(de)(de)峰(feng)高(gao)為(wei)(wei)滿量(liang)程的(de)(de)20%，安(an)乃近峰(feng)與4-N-去(qu)甲(jia)(jia)(jia)基(ji)安(an)乃近峰(feng)的(de)(de)分離度應不小于(yu)3.0。再精(jing)密量(liang)取(qu)供(gong)試(shi)品(pin)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)與對照(zhao)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)各10μl,注(zhu)人液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)相色(se)(se)譜(pu)儀，記錄(lu)色(se)(se)譜(pu)圖至(zhi)主(zhu)峰(feng)保留時間(jian)的(de)(de)3.5倍。按外標法(fa)以峰(feng)面積計(ji)算，4-甲(jia)(jia)(jia)氨基(ji)安(an)替(ti)比林不得過0.5%;其他雜質(zhi)峰(feng)面積的(de)(de)和不大于(yu)對照(zhao)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)中(zhong)安(an)乃近峰(feng)面積(0.5%)(供(gong)口服用)或(0.2%)(供(gong)注(zhu)射用);雜質(zhi)總(zong)量(liang)不得過0.5%■[修(xiu)訂]
干燥失重(zhong) 取本品，在105'C干燥至恒重(zhong)，減失重(zhong)量應為4.9%~5.3%(附錄VIII L)。
重(zhong)金(jin)屬 取本品l.0g，置石英坩堝或硬質(zhi)玻璃(li)蒸(zheng)發皿(min)中，加(jia)(jia)(jia)硫酸lml使(shi)濕潤，緩(huan)緩(huan)熾灼(zhuo)至(zhi)硫酸蒸(zheng)氣除盡，放(fang)冷(leng)，加(jia)(jia)(jia)硝酸0.5ml，繼續熾灼(zhuo)至(zhi)氧(yang)化(hua)氮蒸(zheng)氣除盡后，在500~600℃熾灼(zhuo)使(shi)完全灰化(hua)，放(fang)冷(leng)，加(jia)(jia)(jia)鹽(yan)酸2ml，置水(shui)浴上蒸(zheng)干(gan)，加(jia)(jia)(jia)水(shui)15ml使(shi)溶解，滴加(jia)(jia)(jia)氨試液(ye)至(zhi)對酚酞(tai)指示液(ye)顯中性，再加(jia)(jia)(jia)醋酸鹽(yan)緩(huan)沖液(ye)(pH3.5)2ml與水(shui)適量使(shi)成25ml，依(yi)法(fa)檢查(cha)(附錄VIII H第一法(fa))，含重(zhong)金(jin)屬不得過百(bai)萬分之二十。
【含量測定(ding)(ding)】取本品約0.3g，精(jing)密稱定(ding)(ding)，加乙醇與0.01mol/L鹽酸溶液各10ml溶解后，立即用(yong)碘(dian)滴定(ding)(ding)液(0.05mol/L)滴定(ding)(ding)(控制滴定(ding)(ding)速度(du)為每分(fen)鐘3~5ml)，至(zhi)溶液所顯的淺(qian)黃色在30秒(miao)鐘內(nei)不褪。每lml碘(dian)滴定(ding)(ding)液(0.05mol/L)相當于16.67mg的C13Hl6N3NaO4S。
【類別(bie)】解(jie)熱(re)鎮痛藥(yao)。
【貯(zhu)藏】遮光，密封(feng)保存(cun)。
【制劑】安乃近片
安乃近片
Annaijin Pian
Metamizole Sodium Tablets
本品含安乃近(C13H16N3NaO4S·H2O)應為(wei)標(biao)示量(liang)的95.0%?105.0%。
【性(xing)狀】本品為(wei)白(bai)色(se)或幾乎白(bai)色(se)片。
【鑒別】取本品的(de)細粉適量，照安乃近項下的(de)鑒別(1)、(2)項試驗，顯相(xiang)同的(de)反(fan)應。
【檢查】有(you)關(guan)物質 取(qu)(qu)本品細(xi)粉適量，精密稱定(ding)，加甲醇(chun)溶(rong)(rong)解(jie)并稀(xi)釋(shi)制成每lml中(zhong)(zhong)含安(an)乃(nai)近5mg的(de)(de)溶(rong)(rong)液，作為(wei)供(gong)(gong)試品溶(rong)(rong)液(臨用新制);另精密稱取(qu)(qu)4-甲氨(an)(an)基安(an)替比林(lin)對照(zhao)(zhao)品5mg，置100ml量瓶中(zhong)(zhong)，精密加入(ru)供(gong)(gong)試品溶(rong)(rong)液1ml，加甲醇(chun)溶(rong)(rong)解(jie)并稀(xi)釋(shi)至刻度，搖勻(yun)，作為(wei)對照(zhao)(zhao)溶(rong)(rong)液。照(zhao)(zhao)安(an)乃(nai)近有(you)關(guan)物質項下的(de)(de)方法(fa)測定(ding)。供(gong)(gong)試品溶(rong)(rong)液的(de)(de)色譜圖中(zhong)(zhong)如有(you)與4-甲氨(an)(an)基安(an)替比林(lin)保留時間一致的(de)(de)色譜峰(feng)，按(an)外標法(fa)以(yi)峰(feng)面(mian)(mian)積(ji)計算，4-甲氨(an)(an)基安(an)替比林(lin)不得過(guo)標示量的(de)(de)1.0%;其他各雜質峰(feng)面(mian)(mian)積(ji)的(de)(de)和不得大(da)于對照(zhao)(zhao)溶(rong)(rong)液中(zhong)(zhong)安(an)乃(nai)近的(de)(de)峰(feng)面(mian)(mian)積(ji)(1.0%)。
其他 應符合片劑項下有關(guan)的各(ge)項規定(附(fu)錄I A)。
■【含量測定】照高效液(ye)相色(se)譜法(附錄VD)測定。
色(se)譜條(tiao)件與(yu)(yu)系統適用(yong)性試驗用(yong)十(shi)八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(ji)，以磷(lin)酸鹽緩沖液(ye)(磷(lin)酸二氫鈉(na)6.0g，加水1000ml，加三(san)乙胺(an)1ml，用(yong)氫氧化鈉(na)溶(rong)液(ye)調pH至7.0)-甲(jia)醇(chun)(75:25)為流(liu)動相;檢(jian)測(ce)波(bo)長為254nm。取(qu)安(an)(an)乃(nai)近(jin)和4-N-去甲(jia)基安(an)(an)乃(nai)近(jin)對照品適量，加甲(jia)醇(chun)溶(rong)解并稀釋制成(cheng)每lml中各(ge)含25μg的(de)混(hun)合溶(rong)液(ye)，精密(mi)量取(qu)10μl注人液(ye)相色(se)譜儀，記錄色(se)譜圖，安(an)(an)乃(nai)近(jin)峰(feng)與(yu)(yu)4-N-去甲(jia)基安(an)(an)乃(nai)近(jin)峰(feng)的(de)分(fen)離度應不(bu)小(xiao)于3.0。
測定(ding)(ding)法(fa) 取(qu)(qu)本品10片，精(jing)密(mi)(mi)稱定(ding)(ding)，研細，精(jing)密(mi)(mi)稱取(qu)(qu)適(shi)量(liang)(約相當于安(an)乃近(jin)(jin)(jin)50mg)，置50ml量(liang)瓶(ping)中，加甲(jia)醇(chun)(chun)適(shi)量(liang)，振搖使安(an)乃近(jin)(jin)(jin)溶解，加甲(jia)醇(chun)(chun)稀(xi)釋至刻度，搖勻(yun)，濾過，精(jing)密(mi)(mi)量(liang)取(qu)(qu)續濾液(ye)(ye)5ml，置50ml量(liang)瓶(ping)中，用甲(jia)醇(chun)(chun)稀(xi)釋至刻度，搖勻(yun)(8小時內進樣)，精(jing)密(mi)(mi)量(liang)取(qu)(qu)10μl注人液(ye)(ye)相色(se)譜儀，記(ji)錄色(se)譜圖;另取(qu)(qu)安(an)乃近(jin)(jin)(jin)對照品適(shi)量(liang)，精(jing)密(mi)(mi)稱定(ding)(ding)，加甲(jia)醇(chun)(chun)溶解并(bing)定(ding)(ding)量(liang)稀(xi)釋制成每lml含(han)0.lmg的溶液(ye)(ye)，同(tong)法(fa)測定(ding)(ding)。按外標法(fa)以(yi)峰面積計算，即得。■[修訂]
【類別(bie)】同安乃(nai)近。
【規格】(1)0.125g (2)0.25g (3)0.5g
【貯藏】遮(zhe)光，密封保存。
附:《中國藥典》2010年版(ban)二部安乃(nai)近片(第286頁)【含量測定】
【含(han)量測定(ding)(ding)】取本品(pin)10片，精密(mi)稱定(ding)(ding)，研細，精密(mi)稱取適量(約相(xiang)當于(yu)安乃(nai)近0.3g)，加(jia)乙醇(chun)與0.0lmol/L鹽酸(suan)溶液各10ml使安乃(nai)近溶解后，立即用碘(dian)滴定(ding)(ding)液(0.05mol/L)滴定(ding)(ding)(控制滴定(ding)(ding)速度為每(mei)分鐘(zhong)3~5ml)，至溶液所(suo)顯的(de)淺黃色(或帶紫色)在30秒鐘(zhong)內不褪。每(mei)lml碘(dian)滴定(ding)(ding)液(0.05mol/L)相(xiang)當于(yu)17.57mg的(de)C13H16N3NaO4S·H2O。
S36Wear suitable protective clothing.
穿戴適(shi)當的防護服。
R42/43May cause sensitization by inhalation and skin contact.
吸入及皮膚接觸可能致(zhi)敏(min)。
海關編碼(ma)：2933192000
WGK Germany：2
危險類別碼(ma)：R42/43
安全說明(ming)：S36
RTECS號：PB1300000
危(wei)險品標(biao)志：Xn:Harmful;
精靈世(shi)界
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