一、離子色譜儀是什么儀器
離子色譜分析儀(yi)是一(yi)種(zhong)用于(yu)環境(jing)科學技(ji)術及資源科學技(ji)術領域的分析儀(yi)器(qi),于(yu)2016年10月(yue)21日啟用。
分析(xi)(xi)儀器是一種能夠對物質(zhi)進行成分和結構分析(xi)(xi)的儀器,其應用領域涵蓋(gai)了化(hua)學、生(sheng)物、材料等多個(ge)領域。
二、離子色譜儀檢定規程介紹
1、檢定目的
為了確保離子色譜儀檢測(ce)結果的準確(que)性(xing)和可(ke)靠(kao)性(xing),保障(zhang)其正常運行和正確(que)使用(yong),提(ti)高儀器的精度(du)和靈敏度(du),制(zhi)訂(ding)本檢定規(gui)程。
2、檢定范圍
涉及離子色譜儀各(ge)部(bu)件的檢定(ding),要(yao)求(qiu)準確度(du)、靈敏度(du)、精密度(du)和穩定(ding)性(xing)。
3、檢定準備
(1)檢定前應查閱離子(zi)色(se)譜儀的手(shou)冊和(he)說明書(shu),熟悉儀器的結構(gou)和(he)操作方法。
(2)準(zhun)備(bei)標(biao)準(zhun)物質:包(bao)括有(you)機物標(biao)準(zhun)品(pin)、無機物標(biao)準(zhun)品(pin)、溶(rong)劑和純(chun)水(shui)等。
(3)準備(bei)適當數量的樣品。
(4)檢定(ding)前應(ying)檢查離子交換柱的(de)狀態(tai),如發現異常應(ying)及時更換。
(5)檢(jian)定前應對儀器進行清洗(xi)和保(bao)養(yang),保(bao)證儀器處于最佳(jia)狀態。
4、檢定內容
(1)泵浦(pu):檢(jian)查(cha)泵浦(pu)系統的流速是否穩定(ding),壓力是否正常(chang),校對泵浦(pu)流量表(biao)或(huo)流量計,使(shi)具有準確的流速。同時需(xu)要校正減壓閥(fa)。
(2)進樣(yang)(yang)器:檢查離子色譜儀進樣(yang)(yang)器的樣(yang)(yang)品吸(xi)入量和進樣(yang)(yang)速率是否穩定,需要檢測樣(yang)(yang)品吸(xi)入量和進樣(yang)(yang)速率的準(zhun)確(que)度和精確(que)度。
(3)柱(zhu)(zhu):檢查柱(zhu)(zhu)的有(you)效(xiao)長度和直(zhi)徑(jing),柱(zhu)(zhu)間(jian)間(jian)距、流速、保留時間(jian)、分辨率是否符合標準要(yao)求。
(4)檢測(ce)(ce)器:檢查離子(zi)色譜儀(yi)檢測(ce)(ce)器的(de)響應時間、探測(ce)(ce)靈敏(min)度(du)、線性(xing)范圍、準(zhun)確度(du)、穩定(ding)性(xing)等參數是否(fou)符合(he)標準(zhun)的(de)要求。
5、檢定方法
(1)泵浦檢定
a、在地面實(shi)驗室溫度下(xia),選取流量計,調節用純(chun)水溶(rong)解(jie)的(de)鈉離子等的(de)溶(rong)液進樣速(su)率為1ml/min的(de)狀(zhuang)態,測量流量計讀數,測量不少于三次,記錄平均值,標準差<0.02。
b、用純(chun)水(shui)溶(rong)(rong)解的鈉離子等(deng)的溶(rong)(rong)液(ye),檢測壓(ya)(ya)力控制(zhi)調節系統(tong),確(que)定壓(ya)(ya)力較(jiao)小的彈簧(huang)扭矩150Ncm,壓(ya)(ya)力較(jiao)大的彈簧(huang)扭矩5000Ncm。測量(liang)不少于三次,記錄平均值,標準(zhun)差(cha)<0.01。
c、根(gen)據計算流(liu)速(su)濃度C,液相沿列(lie)C;參照使用手冊,調節流(liu)速(su)為1mL/min,并檢查檢測器(qi)的(de)底線響(xiang)應(ying)。
d、校正減壓閥。
(2)離子(zi)交換柱檢定
在地(di)面實驗(yan)室溫度下根據離子柱(zhu)長度、直徑和(he)柱(zhu)間距(ju),選取具有不同親和(he)性的陰陽(yang)離子對樣品(pin)進(jin)行測量,折算為(wei)柱(zhu)理(li)論板數,并測量保留時間和(he)分離能力,等等檢(jian)驗(yan))。
(3)檢測器檢定
a、先檢查檢測靈敏度(du)
選擇具(ju)有不同離子濃度的(de)(de)標準品(pin)進行校準,根(gen)據(ju)測(ce)定的(de)(de)標準品(pin),根(gen)據(ju)逐步濃縮(suo)的(de)(de)逆推(tui)法計算出檢(jian)測(ce)的(de)(de)響應(ying)值,并得(de)出測(ce)量靈敏(min)度,應(ying)符合標準。
b、檢查響應時間
選(xuan)取含(han)有(you)不同濃度(du)的標準(zhun)品(pin),檢查檢測器工作(zuo)的響應(ying)時(shi)間,分別測量每種濃度(du)下的時(shi)間差(cha),計算其平(ping)均值和標準(zhun)差(cha)。
c、檢查穩定性
選擇(ze)具有不同濃度的(de)標準品(pin)進(jin)行校準,測試維(wei)持穩定時間,對(dui)穩定時間進(jin)行誤差分(fen)析和統計。
(4)其它
根據實(shi)驗目的(de),可以考(kao)慮(lv)檢測其它的(de)參數,如(ru)廢料處理系(xi)統(tong),漏水控(kong)制系(xi)統(tong)等。
6、檢定報告
(1)檢(jian)定報告應包含離子色譜儀的類(lei)型(xing)(xing)、型(xing)(xing)號、序列號、檢(jian)定持續(xu)時間、檢(jian)定方法(fa)等信息(xi)。
(2)檢定(ding)(ding)結(jie)(jie)果應包(bao)括每(mei)項參數的測量結(jie)(jie)果和允許誤(wu)差,結(jie)(jie)果應詳細(xi)記錄在(zai)檢定(ding)(ding)報告中。
(3)對于離子色譜儀的(de)失(shi)敗或不(bu)允許誤(wu)差(cha)超過(guo)規定(ding)范圍(wei)的(de)檢驗結果應提(ti)出建議(yi)。
(4)檢定報告(gao)應由檢測人(ren)員簽署,并(bing)由受檢方及(ji)其(qi)主管(guan)部門確認。