一、離子色譜儀是什么儀器
離子色譜分析儀(yi)是一種用(yong)(yong)于(yu)環境科學技術及資源(yuan)科學技術領域的(de)分析儀(yi)器,于(yu)2016年10月(yue)21日啟用(yong)(yong)。
分(fen)析儀器是一種能夠對物質進行成分(fen)和結構分(fen)析的(de)儀器,其應用領域涵蓋了化(hua)學、生物、材料等多個領域。
二、離子色譜儀檢定規程介紹
1、檢定目的
為了確保離子色譜儀檢(jian)測結果(guo)的(de)準確性和(he)可靠性,保障其正常運(yun)行(xing)和(he)正確使用,提高儀器的(de)精度(du)和(he)靈敏度(du),制訂本檢(jian)定規程。
2、檢定范圍
涉(she)及離子(zi)色(se)譜儀各部(bu)件的檢定(ding),要求準(zhun)確度、靈敏度、精密度和穩定(ding)性。
3、檢定準備
(1)檢定前應查閱離子(zi)色譜儀的手冊和說明書(shu),熟悉儀器的結構和操作方法。
(2)準備(bei)標準物質:包括(kuo)有機(ji)(ji)物標準品、無機(ji)(ji)物標準品、溶(rong)劑和(he)純水等。
(3)準備(bei)適當數量的樣品。
(4)檢定前應檢查離子交換柱的(de)狀態,如發現異常應及時(shi)更換。
(5)檢定前應對(dui)儀器進(jin)行清洗(xi)和(he)保(bao)養(yang),保(bao)證儀器處于最佳狀態(tai)。
4、檢定內容
(1)泵浦(pu):檢查泵浦(pu)系統的流速是(shi)否穩定,壓(ya)力是(shi)否正常,校對泵浦(pu)流量(liang)表(biao)或流量(liang)計,使具有(you)準確(que)的流速。同時需(xu)要校正減壓(ya)閥(fa)。
(2)進(jin)樣(yang)(yang)器:檢查離子色譜儀進(jin)樣(yang)(yang)器的樣(yang)(yang)品(pin)(pin)吸入量(liang)和(he)進(jin)樣(yang)(yang)速率(lv)是否穩定,需要檢測(ce)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)吸入量(liang)和(he)進(jin)樣(yang)(yang)速率(lv)的準確度和(he)精確度。
(3)柱:檢查柱的有效長度(du)和直(zhi)徑,柱間間距、流速、保留時間、分辨率是否符(fu)合(he)標(biao)準要求。
(4)檢測(ce)器:檢查離子色譜儀(yi)檢測(ce)器的響應(ying)時間、探測(ce)靈(ling)敏度、線性(xing)范圍、準確(que)度、穩定(ding)性(xing)等(deng)參數是否符合標準的要求。
5、檢定方法
(1)泵浦檢定
a、在(zai)地(di)面實驗室(shi)溫度下,選取流(liu)量(liang)(liang)計,調節用純(chun)水溶(rong)解的(de)(de)鈉離子等的(de)(de)溶(rong)液(ye)進樣速率為1ml/min的(de)(de)狀態,測量(liang)(liang)流(liu)量(liang)(liang)計讀(du)數,測量(liang)(liang)不少于三次,記(ji)錄平均(jun)值,標準(zhun)差<0.02。
b、用純(chun)水溶解的鈉(na)離子(zi)等的溶液,檢(jian)測(ce)(ce)壓力控制(zhi)調節(jie)系統,確定壓力較(jiao)小的彈(dan)簧扭矩150Ncm,壓力較(jiao)大的彈(dan)簧扭矩5000Ncm。測(ce)(ce)量不少(shao)于(yu)三次,記錄平(ping)均值,標準差<0.01。
c、根據(ju)計算流速(su)濃度C,液相沿列C;參照(zhao)使用(yong)手(shou)冊,調(diao)節流速(su)為1mL/min,并檢(jian)查(cha)檢(jian)測器的(de)底(di)線(xian)響應(ying)。
d、校正減(jian)壓閥。
(2)離子交(jiao)換柱檢定
在地(di)面(mian)實(shi)驗室溫度(du)下根據離子柱(zhu)長度(du)、直(zhi)徑和(he)柱(zhu)間距,選(xuan)取具有不同(tong)親(qin)和(he)性的(de)陰陽離子對樣品進行測量,折算為柱(zhu)理論板數(shu),并(bing)測量保(bao)留時間和(he)分離能力,等(deng)等(deng)檢驗)。
(3)檢(jian)(jian)測器檢(jian)(jian)定
a、先檢(jian)(jian)查檢(jian)(jian)測(ce)靈敏度(du)
選擇具有不同離子濃度的(de)標準品(pin)進(jin)行(xing)校準,根(gen)(gen)據測(ce)(ce)定的(de)標準品(pin),根(gen)(gen)據逐步濃縮(suo)的(de)逆推法計算出檢測(ce)(ce)的(de)響應值,并得出測(ce)(ce)量靈敏度,應符(fu)合標準。
b、檢查響應(ying)時間
選取含有不同濃度的(de)標準品,檢(jian)查檢(jian)測(ce)器工作的(de)響應時間,分別測(ce)量(liang)每種濃度下的(de)時間差(cha),計(ji)算其平均(jun)值和標準差(cha)。
c、檢查穩定性
選擇具有不同濃度(du)的標準品進行(xing)校準,測試(shi)維持穩(wen)定時(shi)間,對穩(wen)定時(shi)間進行(xing)誤差分析和統計。
(4)其它
根據實驗目的,可(ke)以考慮檢測其它(ta)的參(can)數,如廢料處理系統(tong),漏水控制系統(tong)等。
6、檢定報告
(1)檢(jian)定(ding)報告應包含(han)離(li)子色譜儀的類型(xing)、型(xing)號(hao)、序(xu)列號(hao)、檢(jian)定(ding)持續(xu)時間、檢(jian)定(ding)方法等信息。
(2)檢定結果應包括每項參數的測量結果和允許誤(wu)差,結果應詳細記(ji)錄在檢定報告中。
(3)對于離子色譜儀的失敗或不允許(xu)誤差超過規定范圍(wei)的檢驗結(jie)果應提(ti)出建議(yi)。
(4)檢(jian)定報告應由檢(jian)測(ce)人員簽署,并由受檢(jian)方及其主管部門確認。