一、離子色譜儀是什么儀器
離子色譜(pu)分(fen)析儀(yi)是一(yi)種用于環境科學(xue)技(ji)術及資源科學(xue)技(ji)術領域的分(fen)析儀(yi)器,于2016年10月21日啟用。
分析儀器(qi)是(shi)一種能夠(gou)對物質(zhi)進行(xing)成分和結構分析的儀器(qi),其應用(yong)領(ling)域涵(han)蓋(gai)了化學、生物、材料(liao)等多個(ge)領(ling)域。
二、離子色譜儀檢定規程介紹
1、檢定目的
為了確保離子色譜儀檢(jian)測結果的(de)(de)準確性和可靠性,保障其正常運(yun)行和正確使用(yong),提高儀器的(de)(de)精(jing)度和靈敏(min)度,制訂本檢(jian)定規程。
2、檢定范圍
涉及(ji)離子色(se)譜儀各部件的(de)檢定,要求(qiu)準確度、靈(ling)敏度、精密(mi)度和穩定性(xing)。
3、檢定準備
(1)檢定(ding)前(qian)應查閱離(li)子色譜儀的(de)手冊和說(shuo)明(ming)書,熟悉儀器的(de)結構(gou)和操作方(fang)法。
(2)準(zhun)(zhun)備標準(zhun)(zhun)物(wu)質:包括有機物(wu)標準(zhun)(zhun)品(pin)、無機物(wu)標準(zhun)(zhun)品(pin)、溶劑和純水等。
(3)準備適當數量的樣品。
(4)檢定前應檢查離子交換柱的狀(zhuang)態,如發(fa)現異常(chang)應及(ji)時更(geng)換。
(5)檢定前(qian)應對儀器進行(xing)清洗(xi)和(he)保養(yang),保證儀器處于最(zui)佳狀態。
4、檢定內容
(1)泵(beng)浦(pu)(pu):檢查泵(beng)浦(pu)(pu)系(xi)統的流(liu)(liu)速(su)是否穩定(ding),壓力是否正常,校(xiao)對泵(beng)浦(pu)(pu)流(liu)(liu)量表或(huo)流(liu)(liu)量計(ji),使具有準確(que)的流(liu)(liu)速(su)。同時需要校(xiao)正減壓閥(fa)。
(2)進(jin)樣器:檢查離(li)子色譜(pu)儀進(jin)樣器的(de)樣品吸入量和(he)(he)進(jin)樣速率是否穩定(ding),需要檢測樣品吸入量和(he)(he)進(jin)樣速率的(de)準確度(du)(du)和(he)(he)精確度(du)(du)。
(3)柱(zhu):檢查柱(zhu)的有效(xiao)長度(du)和直徑,柱(zhu)間間距(ju)、流(liu)速、保留時間、分辨率(lv)是(shi)否符合標準要求。
(4)檢測器(qi):檢查離子色譜儀(yi)檢測器(qi)的響應(ying)時間、探測靈(ling)敏度、線性范圍(wei)、準確度、穩定性等參數是否(fou)符合標(biao)準的要求(qiu)。
5、檢定方法
(1)泵浦檢定
a、在(zai)地面實(shi)驗室溫度下,選取流量計,調(diao)節(jie)用純水溶解的鈉離子(zi)等的溶液(ye)進樣速率為1ml/min的狀態,測量流量計讀數,測量不(bu)少于三次,記錄平均值,標準(zhun)差(cha)<0.02。
b、用(yong)純水溶解(jie)的鈉離子等的溶液,檢測壓(ya)(ya)力控制(zhi)調(diao)節系統,確(que)定壓(ya)(ya)力較小(xiao)的彈簧扭矩150Ncm,壓(ya)(ya)力較大的彈簧扭矩5000Ncm。測量(liang)不(bu)少于三次,記錄平均(jun)值,標準差<0.01。
c、根據(ju)計算流(liu)速濃度C,液相沿(yan)列C;參照使用手(shou)冊,調節流(liu)速為(wei)1mL/min,并檢(jian)(jian)查檢(jian)(jian)測器的底(di)線響應(ying)。
d、校正減壓閥。
(2)離子交(jiao)換柱檢定
在地面實驗室溫度下根據(ju)離(li)子(zi)柱(zhu)長度、直徑和(he)柱(zhu)間距,選取具有不同(tong)親和(he)性(xing)的陰陽離(li)子(zi)對樣品進(jin)行測量,折算(suan)為柱(zhu)理論板數,并(bing)測量保留(liu)時(shi)間和(he)分(fen)離(li)能力(li),等等檢驗)。
(3)檢測器檢定
a、先檢(jian)查檢(jian)測靈敏度
選擇(ze)具有不同離子濃度的(de)標準(zhun)品進行校準(zhun),根(gen)據測(ce)定的(de)標準(zhun)品,根(gen)據逐步濃縮的(de)逆推法計算出檢測(ce)的(de)響應值,并得(de)出測(ce)量靈敏度,應符合(he)標準(zhun)。
b、檢查響應時間
選取(qu)含有(you)不同濃(nong)度的(de)標準品,檢查檢測器工作的(de)響應時(shi)間,分別(bie)測量每種濃(nong)度下的(de)時(shi)間差(cha),計算其(qi)平(ping)均值和標準差(cha)。
c、檢查穩定性
選擇具有不同濃度的(de)標準(zhun)(zhun)品進行(xing)校準(zhun)(zhun),測試維持穩定時(shi)間(jian),對穩定時(shi)間(jian)進行(xing)誤差分析和統計。
(4)其它
根(gen)據實驗目的,可以(yi)考(kao)慮(lv)檢測其它的參數,如廢料處(chu)理(li)系統,漏水控制系統等。
6、檢定報告
(1)檢定(ding)報告應(ying)包(bao)含離(li)子色譜儀的類型、型號(hao)、序列號(hao)、檢定(ding)持續時(shi)間、檢定(ding)方法等(deng)信息。
(2)檢定結(jie)果應(ying)包括(kuo)每項(xiang)參數的測量(liang)結(jie)果和允許誤差,結(jie)果應(ying)詳細記錄在檢定報告中。
(3)對于離子色譜儀的失敗或不(bu)允許誤差超過(guo)規定范圍的檢驗結果應(ying)提出建議。
(4)檢定報告應由檢測(ce)人員簽署,并由受檢方及其主管部門確認(ren)。