圖一:1.光源2.毛玻璃3.聚光鏡4.濾色鏡5.起偏鏡6.半波片7.試管8.檢偏鏡9.物、目鏡組10.調焦手輪11.讀數放大鏡12.度盤及游標13.度盤轉動手輪從光(guang)源(1)射出的光(guang)線,通過聚光(guang)鏡(3)、濾色(se)鏡(4)經起(qi)偏(pian)(pian)鏡(5)成為平面偏(pian)(pian)振光(guang),在半波(bo)片(6)處產生(sheng)三分(fen)視場。通過檢偏(pian)(pian)鏡(8)及(ji)物(wu)、目鏡組(9)可(ke)以觀察到(dao)如圖(tu)二(er)(er)所(suo)示的三種情況。轉動(dong)檢偏(pian)(pian)鏡,只有在零(ling)度(du)時(shi)(旋光(guang)儀出廠前調整(zheng)好)視場中三部分(fen)亮(liang)度(du)一致(zhi)(如圖(tu)二(er)(er)b)。
圖二a.大于(或小于)零度的視場b.零度視場c.小于(或大于)零度視場當放(fang)進(jin)存有被測(ce)溶液(ye)的(de)試管(guan)后由于溶液(ye)具有旋光(guang)性,使平(ping)面偏振(zhen)光(guang)旋轉了(le)一個角度(du),零(ling)度(du)視場便(bian)發(fa)生(sheng)了(le)變化(如圖二a或c)。轉動檢偏鏡一定(ding)角度(du),能(neng)再(zai)次出現亮(liang)度(du)一致的(de)視場。這個轉角就是溶液(ye)的(de)旋光(guang)度(du),它的(de)數值可通過放(fang)大(da)鏡(10)從(cong)度(du)盤(11)上讀出。
測得溶液的旋光度后,就可以求出物質的比旋度。根據比旋度的大小,就能確定該物質的純度和皮含量了。為(wei)便(bian)于操(cao)作(zuo),旋(xuan)光(guang)儀(yi)的(de)光(guang)學系(xi)統以傾斜20°安裝在基座(zuo)上。光(guang)源采(cai)(cai)(cai)用(yong)20瓦鈉光(guang)燈(deng)(波長(chang)λ=5893A°)。鈉光(guang)燈(deng)的(de)限(xian)流(liu)器(qi)安裝在基座(zuo)底部,毋需外接(jie)限(xian)流(liu)器(qi)。旋(xuan)光(guang)儀(yi)的(de)偏振(zhen)器(qi)均(jun)為(wei)聚(ju)乙烯醇人造偏振(zhen)片。三(san)分(fen)視界是采(cai)(cai)(cai)用(yong)勞(lao)倫特石英板裝置(半波片)。轉動起偏鏡可(ke)調整三(san)分(fen)視場(chang)的(de)影蔭角(旋(xuan)光(guang)儀(yi)出廠時(shi)調整在3°左右)。旋(xuan)光(guang)儀(yi)采(cai)(cai)(cai)用(yong)雙游標(biao)讀(du)數(shu),以消除度(du)(du)盤(pan)(pan)偏心差。度(du)(du)盤(pan)(pan)分(fen)360格,每格1°,游標(biao)分(fen)20格,等于度(du)(du)盤(pan)(pan)19格,用(yong)游標(biao)直接(jie)讀(du)數(shu)到0.05°(如圖四)。度(du)(du)盤(pan)(pan)和(he)檢(jian)偏鏡固為(wei)一(yi)體,借手輪(1)能(neng)作(zuo)粗、細(xi)轉動。游標(biao)窗前(qian)方裝有兩(liang)塊4倍(bei)的(de)放大鏡,供讀(du)數(shu)時(shi)用(yong)。
(1)將儀器電源(yuan)插(cha)頭插(cha)入220V交流電源(yuan),并將接(jie)地(di)腳可靠接(jie)地(di)。
(2)打開電源開關,這時鈉光燈應啟亮,需經5min鈉光燈預熱,使(shi)之發光穩定。
(3)打開電源開關(guan)(若光(guang)源開關(guan)打開后(hou),鈉光(guang)燈(deng)(deng)熄(xi)滅,則再將光(guang)源開關(guan)上(shang)下重復打開1到2次,使(shi)鈉光(guang)燈(deng)(deng)在直流下點亮(liang),為正常)。
(4)打開測量開關,這時數碼管應有數字顯(xian)示。
(5)將裝有(you)蒸餾(liu)水(shui)(shui)或其他空(kong)白溶劑的(de)試(shi)(shi)管放(fang)入樣(yang)品室,蓋上箱蓋,待(dai)示數(shu)穩定(ding)后,按(an)清零(ling)按(an)鈕(niu)。試(shi)(shi)管中若(ruo)有(you)氣泡,應先讓氣泡浮在(zai)凸頸處。通光(guang)面(mian)兩端(duan)的(de)霧(wu)狀水(shui)(shui)滴,應用(yong)軟布揩干。試(shi)(shi)管螺(luo)帽不宜旋得過緊,以免產生應為,影響讀數(shu)。試(shi)(shi)管安放(fang)時應注意標記的(de)位置和方向。
(6)取出(chu)試管,將待測(ce)樣品注入試管,按(an)相同的(de)位置和方(fang)向放入樣品室內,蓋好箱(xiang)蓋。儀(yi)器數顯窗將顯示出(chu)該樣品的(de)旋(xuan)光度。
(7)逐次按(an)下(xia)復(fu)測(ce)(ce)按(an)鈕,重復(fu)讀(du)幾次數,取平(ping)均值作為樣品的測(ce)(ce)定結果。
(8)如樣品超過(guo)測量范(fan)圍,儀(yi)器(qi)在±45處來(lai)回振蕩。此時(shi),取出試(shi)管,打開箱(xiang)蓋按箱(xiang)內回零按鈕,儀(yi)器(qi)即自動(dong)轉回零位(wei)。
(9)儀(yi)器(qi)使用完畢(bi)后(hou),應依次(ci)關(guan)閉測量(liang)、光源、電源開關(guan)。
(10)鈉燈(deng)在直流供電(dian)(dian)系統出現故障不(bu)能使用時,儀器也可在鈉燈(deng)交流供電(dian)(dian)的情況(kuang)下測(ce)試,但儀器的性能可能略有降低。
(11)當放入小(xiao)角(jiao)度樣品(小(xiao)于0.5°)時,示數(shu)可(ke)能變化,這(zhe)時只要按(an)復(fu)測按(an)鈕,就(jiu)會出現新(xin)的數(shu)字。
(1)旋(xuan)光儀應放在通風干燥和(he)溫度適宜(yi)的地方,以免受潮發霉。
(2)旋光儀連續(xu)使(shi)用時間不(bu)宜(yi)超(chao)過4小時。如果使(shi)用時間較長,中間應(ying)關(guan)熄10~15分鐘(zhong),待(dai)鈉光燈(deng)冷卻后再繼(ji)續(xu)使(shi)用,或用電風扇(shan)吹打,減少燈(deng)管受熱程(cheng)度,以免亮度下降(jiang)和壽(shou)命降(jiang)低(di)。
(3)試(shi)管用(yong)后要及時將溶液倒出,用(yong)蒸餾水洗滌干凈,揩干藏好。所有鏡片均不能用(yong)手直(zhi)接揩擦(ca),應用(yong)柔軟絨布揩擦(ca)。
(4)旋光儀停用時(shi),應將塑(su)料套套上。裝箱時(shi),應按(an)固定(ding)位置放入箱內并壓緊(jin)之。
旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)度(du)主要取決于物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)本身的結構。另外(wai),還(huan)與光(guang)(guang)(guang)線透過物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的厚度(du),測(ce)量時所用光(guang)(guang)(guang)的波長(chang)和溫度(du)有(you)關(guan)。如果(guo)被測(ce)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)是溶液(ye),影(ying)響因素還(huan)包括物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的濃度(du),溶劑也(ye)有(you)一定的影(ying)響。因此旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)度(du),在(zai)不(bu)同的條件下,測(ce)定結果(guo)通常不(bu)一樣。
溫(wen)(wen)(wen)度(du)升(sheng)高會使旋光管膨脹(zhang)而(er)長(chang)度(du)加長(chang),從而(er)導致待測(ce)(ce)液體的(de)密(mi)度(du)降低。另外,溫(wen)(wen)(wen)度(du)變(bian)化還會使待測(ce)(ce)物質分(fen)子間發(fa)生締合(he)或(huo)離解,使旋光度(du)發(fa)生改變(bian)。不同物質的(de)溫(wen)(wen)(wen)度(du)系數不同,一(yi)般在-(0.01~0.04)℃之間。為此(ci)在實(shi)驗測(ce)(ce)定(ding)時(shi)必須(xu)恒溫(wen)(wen)(wen),旋光管上裝有恒溫(wen)(wen)(wen)夾(jia)套,與超級恒溫(wen)(wen)(wen)槽連接。
在(zai)一(yi)定的(de)(de)實(shi)驗條(tiao)件下,常將旋(xuan)(xuan)光(guang)(guang)物質的(de)(de)旋(xuan)(xuan)光(guang)(guang)度(du)(du)與(yu)(yu)濃度(du)(du)視為(wei)(wei)成正比,因(yin)(yin)為(wei)(wei)將比旋(xuan)(xuan)光(guang)(guang)度(du)(du)作(zuo)為(wei)(wei)常數。而旋(xuan)(xuan)光(guang)(guang)度(du)(du)和溶(rong)液濃度(du)(du)之間并不是嚴(yan)格(ge)(ge)地呈線(xian)性(xing)關系,因(yin)(yin)此(ci)嚴(yan)格(ge)(ge)講比旋(xuan)(xuan)光(guang)(guang)度(du)(du)并非(fei)常數,旋(xuan)(xuan)光(guang)(guang)度(du)(du)與(yu)(yu)旋(xuan)(xuan)光(guang)(guang)管的(de)(de)長度(du)(du)成正比。旋(xuan)(xuan)光(guang)(guang)管通常有10cm、20cm、22cm三種(zhong)規(gui)格(ge)(ge)。經常使用的(de)(de)有10cm長度(du)(du)的(de)(de)。但對旋(xuan)(xuan)光(guang)(guang)能(neng)力較弱或者較稀的(de)(de)溶(rong)液,為(wei)(wei)提高準確度(du)(du),降低讀數的(de)(de)相對誤差,需用20cm或22cm長度(du)(du)的(de)(de)旋(xuan)(xuan)光(guang)(guang)管。
基本原理
眾所(suo)(suo)周知,可見光(guang)(guang)(guang)是一(yi)種(zhong)波(bo)(bo)長為380nm~780nm的(de)(de)(de)電(dian)磁(ci)波(bo)(bo),由于(yu)(yu)發光(guang)(guang)(guang)體發光(guang)(guang)(guang)的(de)(de)(de)統計性(xing)質,電(dian)磁(ci)波(bo)(bo)的(de)(de)(de)電(dian)矢量(liang)的(de)(de)(de)振(zhen)(zhen)(zhen)動(dong)方(fang)(fang)(fang)向(xiang)可以取(qu)垂(chui)直于(yu)(yu)光(guang)(guang)(guang)傳播方(fang)(fang)(fang)向(xiang)上的(de)(de)(de)任意方(fang)(fang)(fang)位,通常叫做自然(ran)光(guang)(guang)(guang)。利用(yong)某些器件(例如偏(pian)(pian)振(zhen)(zhen)(zhen)器)可以使(shi)振(zhen)(zhen)(zhen)動(dong)方(fang)(fang)(fang)向(xiang)固定(ding)在垂(chui)直于(yu)(yu)光(guang)(guang)(guang)波(bo)(bo)傳播方(fang)(fang)(fang)向(xiang)的(de)(de)(de)某一(yi)方(fang)(fang)(fang)位上,形成所(suo)(suo)謂平面(mian)(mian)偏(pian)(pian)振(zhen)(zhen)(zhen)光(guang)(guang)(guang),平面(mian)(mian)偏(pian)(pian)振(zhen)(zhen)(zhen)光(guang)(guang)(guang)通過某種(zhong)物質時,偏(pian)(pian)振(zhen)(zhen)(zhen)光(guang)(guang)(guang)的(de)(de)(de)振(zhen)(zhen)(zhen)動(dong)方(fang)(fang)(fang)向(xiang)會(hui)轉(zhuan)過一(yi)個角度(du),這種(zhong)物質叫做旋光(guang)(guang)(guang)物質,偏(pian)(pian)振(zhen)(zhen)(zhen)光(guang)(guang)(guang)所(suo)(suo)轉(zhuan)過的(de)(de)(de)角度(du)叫旋光(guang)(guang)(guang)度(du)。如果平面(mian)(mian)偏(pian)(pian)振(zhen)(zhen)(zhen)光(guang)(guang)(guang)通過某種(zhong)純的(de)(de)(de)旋光(guang)(guang)(guang)物質,旋光(guang)(guang)(guang)度(du)的(de)(de)(de)大小與下(xia)述三個因素有關(guan):
(a)平面偏振光(guang)的波長λ,波長不同旋光(guang)度不一(yi)樣。
(b)旋光物質(zhi)的溫度(du)t,不同(tong)的溫度(du)旋光度(du)不一樣(yang)。
(c)旋光物質的(de)種(zhong)類,不(bu)同的(de)旋光物質有(you)不(bu)同的(de)旋光度(du)。
用一個叫(jiao)做(zuo)比旋度αtλ的量來(lai)表示某(mou)種物質的旋光能力。
αtλ的(de)表示單位長(chang)度(du)的(de)某種旋(xuan)光(guang)(guang)物(wu)質,溫度(du)為(wei)(wei)t℃時,對波長(chang)為(wei)(wei)λ的(de)平面(mian)偏振(zhen)光(guang)(guang)的(de)旋(xuan)光(guang)(guang)度(du)。
旋(xuan)光(guang)度(du)(du)與平面(mian)偏振(zhen)光(guang)所經過的旋(xuan)光(guang)物(wu)質的長度(du)(du)L有關,這樣(yang)在(zai)溫度(du)(du)為(wei)t℃時,長度(du)(du)為(wei)L,具有比旋(xuan)光(guang)度(du)(du)為(wei)[α]tλ的旋(xuan)光(guang)物(wu)質對波(bo)長為(wei)λ的平面(mian)偏振(zhen)光(guang)的旋(xuan)光(guang)度(du)(du)αtλ由下(xia)式表示:
αtλ=[α]tλ·L(1)
如果旋光物質溶(rong)(rong)于某種沒有旋光性(xing)的溶(rong)(rong)劑中,濃度為C,則下式成立:
αtλ=[α]tλ·L·C(2)
注意:(1)(2)式中,式中[α]tλ與L的(de)長度(du)單(dan)位必須一致。
若波長一定在某一標準溫度下例如20℃,事先已知測(ce)試物質的比旋度[α]tλ,測(ce)試溶液的長度一定,此時(shi)若用(yong)旋光(guang)儀(yi)測(ce)出(chu)旋光(guang)度αtλ,則可由(2)式計算出(chu)溶液中旋光(guang)物質的濃度C
C=αtλ/[α]tλ·L(3)
倘若溶質中除含有(you)旋光物(wu)(wu)質外還(huan)含有(you)非(fei)旋光物(wu)(wu)質,則可由(you)配(pei)制(zhi)溶液時的(de)濃(nong)度和(he)由(you)(3)式求得的(de)旋光物(wu)(wu)質的(de)濃(nong)度C,算(suan)得旋光物(wu)(wu)質的(de)含量(liang)或純(chun)度。
圓盤旋光(guang)儀(yi)系用(yong)來測(ce)定(ding)含有(you)旋光(guang)性的(de)有(you)機物質,如糖溶液、松(song)節(jie)油(you)、樟(zhang)腦(nao)等。通(tong)過旋度(du)的(de)測(ce)定(ding),可以(yi)分析(xi)被測(ce)物質的(de)濃度(du)、含量(liang)及純度(du)等。
具體用于:檢驗含糖量(liang)和測定食品調(diao)味品中淀粉含量(liang)
醫院臨床:測定尿(niao)中(zhong)含糖量及蛋白質
制糖工業:檢驗(yan)生產過程中糖溶液(ye)濃(nong)定
藥(yao)物香料:測(ce)定藥(yao)物香料油這旋光度
高等院校;教(jiao)學實(shi)驗
規格:
1、旋(xuan)光度測量范圍:±180o
2、度盤格值:1o
3、度盤游標讀數(shu)值:0.05o
4、放大(da)鏡放大(da)倍數:4倍
5、單色光(guang)源:5893Ao(鈉(na)光(guang)燈)
6、試管長度:100mm200mm
7、儀器使用電源
電源電壓:220V50HZ
工(gong)作(zuo)電流(liu):1.3A
放電(dian)功(gong)率:20W
穩定時間:約(yue)10min
8、儀器重量(liang):8KG