電熱(re)消(xiao)解儀,包(bao)括加熱(re)體,加熱(re)體通(tong)過(guo)加熱(re)主電路與交(jiao)流(liu)(liu)電源連(lian)接(jie)(jie)形成加熱(re)回(hui)路,加熱(re)主電路包(bao)括依次串接(jie)(jie)的空(kong)氣斷(duan)路器、單相(xiang)(xiang)全橋整(zheng)流(liu)(liu)濾波(bo)單元(yuan)和Buck主電路;還包(bao)括設(she)置在加熱(re)體上(shang)的溫(wen)(wen)度傳感器,溫(wen)(wen)度傳感器通(tong)過(guo)濾波(bo)放大(da)單元(yuan)分別與單片(pian)機和PWM控(kong)(kong)制(zhi)驅動(dong)單元(yuan),單片(pian)機與PWM控(kong)(kong)制(zhi)驅動(dong)單元(yuan)相(xiang)(xiang)連(lian)接(jie)(jie),PWM控(kong)(kong)制(zhi)驅動(dong)單元(yuan)通(tong)過(guo)隔離驅動(dong)單元(yuan)與Buck主電路相(xiang)(xiang)連(lian)接(jie)(jie);PWM控(kong)(kong)制(zhi)驅動(dong)單元(yuan)通(tong)過(guo)采樣電阻對加熱(re)回(hui)路中電流(liu)(liu)采樣;單片(pian)機的輸(shu)出端連(lian)接(jie)(jie)有顯示溫(wen)(wen)度的輸(shu)出設(she)備,輸(shu)入端連(lian)接(jie)(jie)有參數(shu)設(she)定的輸(shu)入設(she)備。
采用上述結(jie)構后的電(dian)熱消解儀采用功率(lv)開關,實(shi)現(xian)輸出(chu)功率(lv)的精確調(diao)節,繼而可以實(shi)現(xian)加熱過(guo)程的精確控制(zhi)。
稱取0.2克-1.0克的(de)(de)試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)置于消解(jie)罐中,加入(ru)約(yue)2mI的(de)(de)水,加人適(shi)量的(de)(de)酸。通(tong)常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好(hao),放入(ru)爐(lu)中。當微(wei)波(bo)(bo)通(tong)過試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)時,極(ji)性分(fen)子(zi)(zi)(zi)隨微(wei)波(bo)(bo)頻率(lv)快(kuai)速(su)變換(huan)取向,2450MHz的(de)(de)微(wei)波(bo)(bo),分(fen)子(zi)(zi)(zi)每秒鐘變換(huan)方(fang)向2.45×109次,分(fen)子(zi)(zi)(zi)來(lai)回轉動,與周圍分(fen)子(zi)(zi)(zi)相互碰撞摩(mo)擦(ca),分(fen)子(zi)(zi)(zi)的(de)(de)總(zong)能量增加,使試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)溫(wen)(wen)度急劇上(shang)升。同時,試(shi)(shi)(shi)(shi)液中的(de)(de)帶電(dian)粒子(zi)(zi)(zi)(離子(zi)(zi)(zi)、水合離子(zi)(zi)(zi)等)在交(jiao)變的(de)(de)電(dian)磁場中,受電(dian)場力的(de)(de)作用而來(lai)回遷移(yi)運動,也會與臨近分(fen)子(zi)(zi)(zi)撞擊,使得試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)溫(wen)(wen)度升高。這種加熱方(fang)式(shi)與傳(chuan)統的(de)(de)電(dian)爐(lu)加熱方(fang)式(shi)絕然不同。
(1)體加(jia)熱(re)(re)。電爐加(jia)熱(re)(re)時,是(shi)通過熱(re)(re)輻(fu)射、對流(liu)與(yu)熱(re)(re)傳導(dao)傳送能(neng)量,熱(re)(re)是(shi)由外向內(nei)通過器壁傳給試樣,通過熱(re)(re)傳導(dao)的方(fang)式加(jia)熱(re)(re)試祥。微(wei)波(bo)加(jia)熱(re)(re)是(shi)一種直接(jie)的體加(jia)熱(re)(re)的方(fang)式,微(wei)波(bo)可以穿入(ru)試液的內(nei)部,
在試樣的(de)(de)(de)不同深度,微(wei)波(bo)所到(dao)之(zhi)處同時產生熱(re)效應,這不僅使加(jia)熱(re)更(geng)快(kuai)速(su),而且更(geng)均勻。大(da)大(da)縮(suo)短(duan)了(le)加(jia)熱(re)的(de)(de)(de)時間,比傳(chuan)統(tong)的(de)(de)(de)加(jia)熱(re)方(fang)式既快(kuai)速(su)又效率(lv)高(gao)。如(ru):氧化物或硫化物在微(wei)波(bo)(2450MHz、800W)作(zuo)用(yong)下,在1min內就能(neng)被加(jia)熱(re)到(dao)攝(she)氏幾百度。又如(ru)Mn021.5克在650W微(wei)波(bo)加(jia)熱(re)1min可升溫到(dao)920K,可見升溫的(de)(de)(de)速(su)率(lv)非常之(zhi)快(kuai)。傳(chuan)統(tong)的(de)(de)(de)加(jia)熱(re)方(fang)式(熱(re)輻射、傳(chuan)導與對流)中(zhong)熱(re)能(neng)的(de)(de)(de)利用(yong)部(bu)分低,許多熱(re)量(liang)(liang)都發散給周(zhou)圍環境(jing)中(zhong),而微(wei)波(bo)加(jia)熱(re)直接(jie)作(zuo)用(yong)到(dao)物質內部(bu),因(yin)而提高(gao)了(le)能(neng)量(liang)(liang)利用(yong)率(lv)。
(2)過熱現象。微波加熱還會出(chu)現過熱現象(即(ji)比沸點溫度還
高(gao))。電爐加熱(re)時,熱(re)是由外向(xiang)內通過(guo)器壁(bi)傳(chuan)導(dao)給試(shi)樣(yang),在(zai)器壁(bi)表面上很(hen)容易(yi)(yi)形成氣(qi)泡,因(yin)此就不(bu)容易(yi)(yi)出(chu)現(xian)過(guo)熱(re)現(xian)象,溫度保(bao)持在(zai)沸點上,因(yin)為(wei)氣(qi)化要(yao)吸收大量的(de)熱(re)。而在(zai)微(wei)波場中(zhong)(zhong),其“供熱(re)”方式完全不(bu)同,能量在(zai)體系(xi)內部(bu)(bu)直接轉化。由于體系(xi)內部(bu)(bu)缺少形成氣(qi)“泡”的(de)“核心”,因(yin)而,對一些低沸點的(de)試(shi)劑,在(zai)密閉容器中(zhong)(zhong),就很(hen)容易(yi)(yi)出(chu)現(xian)過(guo)熱(re),可(ke)見(jian),密閉溶樣(yang)罐(guan)中(zhong)(zhong)的(de)試(shi)劑能提(ti)供更高(gao)的(de)溫度,有利(li)于試(shi)樣(yang)的(de)消化。
(3)攪(jiao)拌。由于試(shi)劑(ji)與試(shi)樣的(de)極性分子都在2450MHz電(dian)磁(ci)場中快(kuai)速(su)的(de)隨變化(hua)的(de)電(dian)磁(ci)場變換取向,分子間互相(xiang)碰撞摩擦,相(xiang)當于試(shi)劑(ji)與試(shi)樣的(de)表面(mian)都在不(bu)斷(duan)更新(xin),試(shi)樣表面(mian)不(bu)斷(duan)接(jie)觸新(xin)的(de)試(shi)劑(ji),促使(shi)試(shi)劑(ji)與試(shi)樣的(de)化(hua)學反(fan)應(ying)加(jia)速(su)進行。交變的(de)電(dian)磁(ci)場相(xiang)當于高速(su)攪(jiao)拌器,每秒鐘攪(jiao)拌2.45×109次(ci),提高了化(hua)學反(fan)應(ying)的(de)速(su)率,使(shi)得(de)消(xiao)化(hua)速(su)度加(jia)快(kuai)。由此綜合,微(wei)(wei)波加(jia)熱(re)快(kuai)、均勻(yun)、過熱(re)、不(bu)斷(duan)產(chan)生新(xin)的(de)接(jie)觸表面(mian)。有(you)時還能(neng)降低(di)反(fan)應(ying)活化(hua)能(neng),改變反(fan)應(ying)動力學狀況,使(shi)得(de)微(wei)(wei)波消(xiao)解(jie)能(neng)力增強,能(neng)消(xiao)解(jie)許多傳統方法難以(yi)消(xiao)解(jie)的(de)樣品。
由(you)上討論可知,加熱的(de)(de)快(kuai)慢和(he)消(xiao)解的(de)(de)快(kuai)慢,不僅與微(wei)波的(de)(de)功(gong)率(lv)有關,還與試樣的(de)(de)組成、濃度以及所用(yong)試劑即酸的(de)(de)種類和(he)用(yong)量(liang)有關。要把(ba)一個試樣在短的(de)(de)時(shi)間內(nei)消(xiao)解完,應該(gai)選擇合(he)適的(de)(de)酸、合(he)適的(de)(de)微(wei)波功(gong)率(lv)與時(shi)間。
1、就消(xiao)(xiao)解而言,微(wei)波(bo)增強化學技術消(xiao)(xiao)解速(su)度快,處理一爐(lu)樣(yang)品比(bi)一般電熱板方(fang)法快10-100倍
2、消解(jie)效(xiao)果(guo)好,微波加熱的同(tong)時采(cai)用高(gao)壓密(mi)封罐(guan),樣(yang)品(pin)消解(jie)徹底,對于難溶樣(yang)品(pin)效(xiao)果(guo)尤其明(ming)顯
3、樣品在密閉(bi)的(de)消解(jie)罐(guan)中消解(jie),大大減少了易(yi)揮(hui)發元素的(de)損(sun)失。因此(ci),使分(fen)析(xi)結果更準(zhun)確
4、微波消解(jie)使用試劑少(shao),減(jian)少(shao)了樣(yang)品的空(kong)白值(zhi)和背景
5、整個消解過(guo)程在密閉(bi)條件下進行,酸試劑不會(hui)污染環境(jing),有利于環境(jing)保護和人身健康
6、節能效果非(fei)常顯著,相(xiang)比傳統方式(shi)節能80%左右
7、同(tong)批次處理樣品的平行(xing)性(xing)、重復性(xing)好,避免(mian)了人為操(cao)作(zuo)引起的誤差
可以應用(yong)到消解(jie)、萃取、蛋白質水解(jie)等(deng)多(duo)種分析化學的(de)樣品(pin)前處理(li)工(gong)作中(zhong),另(ling)外(wai)微波(bo)有(you)機合(he)成也以其絕對(dui)的(de)應用(yong)優勢(shi)將(jiang)取代傳統的(de)合(he)成方法。諸(zhu)如原子(zi)吸收光譜(pu)(pu)儀(yi)原子(zi)熒光光譜(pu)(pu)儀(yi),電(dian)感耦合(he)等(deng)離子(zi)體(ti)發(fa)射(she)光譜(pu)(pu)儀(yi)電(dian)感耦合(he)等(deng)離子(zi)體(ti)質譜(pu)(pu)聯用(yong)儀(yi)高效液(ye)相色譜(pu)(pu)儀(yi),氣相色譜(pu)(pu)儀(yi)等(deng)分析儀(yi)器(qi)的(de)樣品(pin)制備,越來越多(duo)的(de)實驗室采用(yong)了(le)微波(bo)樣品(pin)處理(li)系統來替代耗(hao)時、費力、污染嚴重的(de)方法。