電(dian)(dian)熱(re)消解(jie)儀,包括加(jia)(jia)熱(re)體,加(jia)(jia)熱(re)體通(tong)過加(jia)(jia)熱(re)主電(dian)(dian)路(lu)與(yu)交流電(dian)(dian)源連(lian)接(jie)形成加(jia)(jia)熱(re)回路(lu),加(jia)(jia)熱(re)主電(dian)(dian)路(lu)包括依(yi)次串接(jie)的(de)空氣斷路(lu)器、單(dan)(dan)相全(quan)橋(qiao)整(zheng)流濾(lv)波單(dan)(dan)元(yuan)(yuan)和Buck主電(dian)(dian)路(lu);還包括設置在(zai)加(jia)(jia)熱(re)體上的(de)溫(wen)度傳感(gan)器,溫(wen)度傳感(gan)器通(tong)過濾(lv)波放大單(dan)(dan)元(yuan)(yuan)分別(bie)與(yu)單(dan)(dan)片機(ji)和PWM控(kong)制(zhi)驅(qu)動(dong)單(dan)(dan)元(yuan)(yuan),單(dan)(dan)片機(ji)與(yu)PWM控(kong)制(zhi)驅(qu)動(dong)單(dan)(dan)元(yuan)(yuan)相連(lian)接(jie),PWM控(kong)制(zhi)驅(qu)動(dong)單(dan)(dan)元(yuan)(yuan)通(tong)過隔離(li)驅(qu)動(dong)單(dan)(dan)元(yuan)(yuan)與(yu)Buck主電(dian)(dian)路(lu)相連(lian)接(jie);PWM控(kong)制(zhi)驅(qu)動(dong)單(dan)(dan)元(yuan)(yuan)通(tong)過采樣(yang)(yang)電(dian)(dian)阻對加(jia)(jia)熱(re)回路(lu)中(zhong)電(dian)(dian)流采樣(yang)(yang);單(dan)(dan)片機(ji)的(de)輸(shu)出端(duan)(duan)連(lian)接(jie)有顯示(shi)溫(wen)度的(de)輸(shu)出設備(bei),輸(shu)入端(duan)(duan)連(lian)接(jie)有參數設定(ding)的(de)輸(shu)入設備(bei)。
采用(yong)上述結(jie)構后的電熱(re)消解儀采用(yong)功率開關,實(shi)現(xian)輸出功率的精確調節,繼而可(ke)以實(shi)現(xian)加熱(re)過(guo)程的精確控制。
稱取0.2克-1.0克的(de)(de)試(shi)樣置于消解罐中(zhong),加(jia)入約(yue)2mI的(de)(de)水,加(jia)人適量(liang)的(de)(de)酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放(fang)入爐(lu)(lu)中(zhong)。當微波通過試(shi)樣時(shi),極(ji)性分(fen)子(zi)(zi)隨微波頻率(lv)快(kuai)速(su)變(bian)(bian)換取向,2450MHz的(de)(de)微波,分(fen)子(zi)(zi)每(mei)秒鐘變(bian)(bian)換方向2.45×109次,分(fen)子(zi)(zi)來回轉(zhuan)動,與(yu)周圍分(fen)子(zi)(zi)相互碰撞(zhuang)摩(mo)擦,分(fen)子(zi)(zi)的(de)(de)總(zong)能量(liang)增加(jia),使(shi)試(shi)樣溫度急劇上(shang)升(sheng)。同(tong)時(shi),試(shi)液中(zhong)的(de)(de)帶電(dian)粒子(zi)(zi)(離子(zi)(zi)、水合離子(zi)(zi)等)在交變(bian)(bian)的(de)(de)電(dian)磁場(chang)中(zhong),受(shou)電(dian)場(chang)力的(de)(de)作用而來回遷移運動,也會與(yu)臨近分(fen)子(zi)(zi)撞(zhuang)擊(ji),使(shi)得試(shi)樣溫度升(sheng)高。這種加(jia)熱(re)(re)方式(shi)與(yu)傳統(tong)的(de)(de)電(dian)爐(lu)(lu)加(jia)熱(re)(re)方式(shi)絕然不同(tong)。
(1)體加熱(re)。電(dian)爐加熱(re)時,是(shi)通(tong)過(guo)熱(re)輻射、對(dui)流與熱(re)傳(chuan)導傳(chuan)送能量,熱(re)是(shi)由外向內(nei)通(tong)過(guo)器壁(bi)傳(chuan)給試(shi)樣,通(tong)過(guo)熱(re)傳(chuan)導的(de)方(fang)式加熱(re)試(shi)祥。微(wei)波(bo)加熱(re)是(shi)一種直接的(de)體加熱(re)的(de)方(fang)式,微(wei)波(bo)可以(yi)穿入試(shi)液的(de)內(nei)部,
在(zai)(zai)試樣的不同深(shen)度(du),微(wei)波所(suo)到(dao)之處同時(shi)(shi)產生熱(re)(re)(re)效(xiao)應,這不僅使加(jia)熱(re)(re)(re)更快(kuai)速,而(er)且更均勻。大(da)(da)大(da)(da)縮(suo)短了(le)加(jia)熱(re)(re)(re)的時(shi)(shi)間,比(bi)傳(chuan)統的加(jia)熱(re)(re)(re)方式(shi)既快(kuai)速又效(xiao)率(lv)高。如(ru):氧(yang)化(hua)物或硫(liu)化(hua)物在(zai)(zai)微(wei)波(2450MHz、800W)作用(yong)(yong)(yong)下,在(zai)(zai)1min內就能被加(jia)熱(re)(re)(re)到(dao)攝氏幾百度(du)。又如(ru)Mn021.5克在(zai)(zai)650W微(wei)波加(jia)熱(re)(re)(re)1min可升(sheng)溫(wen)到(dao)920K,可見升(sheng)溫(wen)的速率(lv)非常(chang)之快(kuai)。傳(chuan)統的加(jia)熱(re)(re)(re)方式(shi)(熱(re)(re)(re)輻射(she)、傳(chuan)導與對流)中(zhong)熱(re)(re)(re)能的利用(yong)(yong)(yong)部分低,許多熱(re)(re)(re)量(liang)都發散給周(zhou)圍環境(jing)中(zhong),而(er)微(wei)波加(jia)熱(re)(re)(re)直接作用(yong)(yong)(yong)到(dao)物質內部,因(yin)而(er)提高了(le)能量(liang)利用(yong)(yong)(yong)率(lv)。
(2)過熱現象。微波加熱還會出現過熱現象(即比沸(fei)點溫度還
高(gao))。電爐加熱(re)(re)時,熱(re)(re)是由外向內(nei)通過(guo)器壁(bi)傳導給試(shi)樣,在(zai)器壁(bi)表面上很容(rong)易(yi)形(xing)成氣(qi)泡(pao),因(yin)(yin)此就不(bu)容(rong)易(yi)出現過(guo)熱(re)(re)現象(xiang),溫度(du)保持(chi)在(zai)沸點(dian)上,因(yin)(yin)為氣(qi)化要吸(xi)收大量(liang)的(de)熱(re)(re)。而(er)在(zai)微波(bo)場中(zhong),其“供(gong)熱(re)(re)”方(fang)式完(wan)全(quan)不(bu)同,能量(liang)在(zai)體系內(nei)部直接轉化。由于體系內(nei)部缺(que)少形(xing)成氣(qi)“泡(pao)”的(de)“核心”,因(yin)(yin)而(er),對(dui)一些低沸點(dian)的(de)試(shi)劑,在(zai)密(mi)閉容(rong)器中(zhong),就很容(rong)易(yi)出現過(guo)熱(re)(re),可(ke)見,密(mi)閉溶樣罐中(zhong)的(de)試(shi)劑能提供(gong)更高(gao)的(de)溫度(du),有利于試(shi)樣的(de)消化。
(3)攪拌(ban)(ban)。由于試(shi)(shi)劑與試(shi)(shi)樣(yang)的(de)(de)(de)(de)極性分(fen)子都在2450MHz電磁場中快速(su)(su)的(de)(de)(de)(de)隨變化(hua)的(de)(de)(de)(de)電磁場變換取向(xiang),分(fen)子間互相碰(peng)撞(zhuang)摩擦,相當(dang)于試(shi)(shi)劑與試(shi)(shi)樣(yang)的(de)(de)(de)(de)表(biao)(biao)面都在不(bu)斷更新,試(shi)(shi)樣(yang)表(biao)(biao)面不(bu)斷接(jie)觸(chu)新的(de)(de)(de)(de)試(shi)(shi)劑,促使(shi)試(shi)(shi)劑與試(shi)(shi)樣(yang)的(de)(de)(de)(de)化(hua)學(xue)反(fan)(fan)應(ying)(ying)加速(su)(su)進(jin)行。交(jiao)變的(de)(de)(de)(de)電磁場相當(dang)于高速(su)(su)攪拌(ban)(ban)器,每秒鐘攪拌(ban)(ban)2.45×109次,提高了化(hua)學(xue)反(fan)(fan)應(ying)(ying)的(de)(de)(de)(de)速(su)(su)率,使(shi)得消化(hua)速(su)(su)度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不(bu)斷產生(sheng)新的(de)(de)(de)(de)接(jie)觸(chu)表(biao)(biao)面。有時還能降低(di)反(fan)(fan)應(ying)(ying)活化(hua)能,改變反(fan)(fan)應(ying)(ying)動力(li)學(xue)狀況,使(shi)得微波消解能力(li)增(zeng)強(qiang),能消解許多傳(chuan)統方法難以消解的(de)(de)(de)(de)樣(yang)品(pin)。
由(you)上(shang)討論(lun)可(ke)知,加熱的(de)快(kuai)(kuai)慢和(he)消解的(de)快(kuai)(kuai)慢,不(bu)僅與微波(bo)的(de)功(gong)率有(you)關(guan),還與試(shi)樣的(de)組成、濃度以及(ji)所(suo)用(yong)試(shi)劑即(ji)酸的(de)種類(lei)和(he)用(yong)量有(you)關(guan)。要把(ba)一個(ge)試(shi)樣在短的(de)時間內消解完,應該選擇合適(shi)(shi)的(de)酸、合適(shi)(shi)的(de)微波(bo)功(gong)率與時間。
1、就(jiu)消解而言,微波增強(qiang)化學技術消解速(su)度快(kuai),處理一爐樣品比一般電(dian)熱板方(fang)法快(kuai)10-100倍
2、消解(jie)(jie)效果好(hao),微波(bo)加熱(re)的同(tong)時采用高壓密封罐(guan),樣(yang)品消解(jie)(jie)徹底,對于(yu)難溶樣(yang)品效果尤其明顯
3、樣品在密(mi)閉的消(xiao)(xiao)解(jie)罐中(zhong)消(xiao)(xiao)解(jie),大(da)大(da)減少了(le)易揮發(fa)元素(su)的損失。因(yin)此,使分析結果更準確
4、微波消解使用試劑少,減少了樣品的空白值和背景
5、整個消解(jie)過程在密閉條件下進行,酸試劑不(bu)會(hui)污染(ran)環(huan)境,有利于環(huan)境保護(hu)和人身健康
6、節能(neng)效果非常顯(xian)著(zhu),相比傳統方式節能(neng)80%左(zuo)右
7、同批次(ci)處理(li)樣品的(de)(de)平行性、重復性好,避免(mian)了(le)人為操作引(yin)起的(de)(de)誤(wu)差(cha)
可以(yi)應用(yong)到消解(jie)、萃取、蛋白質(zhi)水解(jie)等(deng)多種(zhong)分析(xi)化(hua)學的樣(yang)品(pin)前處(chu)理(li)工作中,另外微(wei)波有機合成也以(yi)其絕對的應用(yong)優勢(shi)將取代傳(chuan)統(tong)(tong)的合成方(fang)法。諸如原子(zi)吸收光譜(pu)儀(yi)(yi)原子(zi)熒(ying)光光譜(pu)儀(yi)(yi),電(dian)感(gan)耦(ou)合等(deng)離(li)子(zi)體發(fa)射(she)光譜(pu)儀(yi)(yi)電(dian)感(gan)耦(ou)合等(deng)離(li)子(zi)體質(zhi)譜(pu)聯用(yong)儀(yi)(yi)高效液相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)(yi),氣相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)(yi)等(deng)分析(xi)儀(yi)(yi)器(qi)的樣(yang)品(pin)制(zhi)備(bei),越來(lai)越多的實驗室采用(yong)了微(wei)波樣(yang)品(pin)處(chu)理(li)系統(tong)(tong)來(lai)替代耗時、費(fei)力、污(wu)染嚴重的方(fang)法。