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氣相色譜儀不出峰的原因分析 氣相色譜儀常見故障解決方法

本文章由注冊用戶 知識百寶箱 上傳提供 2024-09-12 評論 0
摘要:氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。使用時出現故障是件非常惱火的事情,不過不用擔心,接下來本文將帶來氣相色譜儀不出峰的原因分析以及氣相色譜儀常見故障解決方法,一起來看看吧!

一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣(qi)相色(se)譜儀不出峰,首先要(yao)看(kan)檢(jian)測(ce)什么樣品(pin),選擇被檢(jian)測(ce)樣品(pin)所用(yong)的(de)(de)檢(jian)測(ce)器和合適的(de)(de)色(se)譜柱,再就是檢(jian)測(ce)條件(jian)要(yao)合適,還有柱子(zi)連接的(de)(de)位置,這些(xie)條件(jian)都(dou)可能造成不出峰。

1、樣品問題

(1)樣品在(zai)氫火焰(yan)檢(jian)測器(qi)是否(fou)有響應。

(2)樣品是否與色譜柱(zhu)不匹配(pei)。

(3)樣品濃(nong)度(du)是否過低,低于檢測器檢出限。

2、氣相色譜儀問題

首先要(yao)看(kan)檢(jian)測(ce)什么樣品,選擇被(bei)檢(jian)測(ce)樣品所用的檢(jian)測(ce)器和合適的色譜柱(zhu)(zhu),在(zai)就(jiu)是檢(jian)測(ce)條件要(yao)合適,還有柱(zhu)(zhu)子連接的位置(zhi),這些條件都可能造(zao)成不出(chu)峰(feng)。

(1)載氣(qi):是(shi)否(fou)有載氣(qi)進入(ru)系(xi)統;是(shi)否(fou)泄露;是(shi)否(fou)堵(du)塞。

(2)進樣針:是否(fou)泄露;是否(fou)堵(du)塞。

(3)進(jin)(jin)樣(yang)器:進(jin)(jin)樣(yang)口(kou)隔墊是(shi)否(fou)(fou)漏(lou)氣;分(fen)流設(she)置是(shi)否(fou)(fou)過大;隔墊吹(chui)掃是(shi)否(fou)(fou)過大;進(jin)(jin)樣(yang)口(kou)溫(wen)度設(she)置是(shi)否(fou)(fou)合理;襯管是(shi)否(fou)(fou)有(you)活性;進(jin)(jin)樣(yang)口(kou)填(tian)充物是(shi)否(fou)(fou)有(you)活性。

(4)色(se)譜(pu)柱:色(se)譜(pu)柱與進樣器(qi)、檢測器(qi)連接處漏氣;色(se)譜(pu)柱斷裂(lie);色(se)譜(pu)柱安裝到進樣器(qi)、檢測器(qi)的(de)位置不正確;色(se)譜(pu)柱對樣品是否(fou)有嚴重的(de)吸(xi)附;柱箱溫度設置是否(fou)合理。

(5)檢(jian)(jian)測器:噴嘴(zui)是(shi)否(fou)漏氣;噴嘴(zui)是(shi)否(fou)堵塞;是(shi)否(fou)點火成功;火焰的(de)大小和(he)位置(zhi)是(shi)否(fou)合理。檢(jian)(jian)測器溫(wen)度設置(zhi)是(shi)否(fou)合理;檢(jian)(jian)測器是(shi)否(fou)積水;檢(jian)(jian)測器電源是(shi)否(fou)打開(kai);是(shi)否(fou)有極(ji)化電壓;信號電纜是(shi)否(fou)接好(hao)。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

(1)幾個峰重疊,分(fen)(fen)離不開。處理方法:降(jiang)低(di)載氣流(liu)速.減(jian)少進樣量,降(jiang)低(di)柱溫。對于原來能完全(quan)分(fen)(fen)離一段時間后便(bian)不能完全(quan)分(fen)(fen)離的,表明固(gu)定(ding)(ding)液(ye)已(yi)流(liu)失,色譜柱壽命已(yi)終(zhong),需要更換(huan)固(gu)定(ding)(ding)液(ye)。

(2)分離時間(jian)太長使晚餾出的峰平。處理(li)方(fang)法:可以(yi)通過提高柱(zhu)溫來(lai)解決。

(3)檢測器靈敏(min)度(du)太低,使含(han)量少(shao)的(de)組(zu)分檢測不(bu)出來(lai)(lai)。處理方(fang)法:可(ke)以通進樣量,提高檢測器靈敏(min)度(du)來(lai)(lai)解決(jue)。

2、峰形不規則

(1)出現拖尾峰。處理方法(fa):采用強極(ji)性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來解決。

(2)出現(xian)平(ping)頂(ding)形(xing)或峰(feng)。處理(li)方法:通(tong)過減少進樣量(liang)、提高柱溫和(he)載(zai)氣流速來(lai)解決。另外當放大器(qi)輸入(ru)飽(bao)和(he)時也會形(xing)成平(ping)頂(ding)峰(feng)。

3、檢測器造成的影響

以(yi)TCD為例(li)熱導(dao)檢(jian)測(ce)(ce)器TCD利用載氣和被(bei)(bei)(bei)測(ce)(ce)氣體(ti)的(de)熱導(dao)率不同(tong),檢(jian)測(ce)(ce)橋(qiao)路中產生的(de)不平衡(heng)電壓與被(bei)(bei)(bei)測(ce)(ce)組(zu)分濃(nong)度成正比,以(yi)實現被(bei)(bei)(bei)測(ce)(ce)組(zu)分的(de)測(ce)(ce)量(liang)。

(1)TCD檢測器(qi)被(bei)污染基(ji)線(xian)漂移或出現階型基(ji)線(xian),并可(ke)能(neng)出現高噪音。

(2)TCD熱阻絲被燒(shao)斷,基線降為零點。

(3)TCD電源供應不穩定,出(chu)脈沖干擾峰。

4、載氣的影響

載(zai)氣(qi)攜帶分析樣(yang)品流(liu)過固定相,分離后的氣(qi)體(ti)隨時間先后逐一被(bei)載(zai)氣(qi)攜帶出色(se)譜(pu)柱(zhu),送(song)往檢(jian)測部分檢(jian)測。載(zai)氣(qi)的流(liu)量、載(zai)氣(qi)的性質及載(zai)氣(qi)壓力(li)的影響等操作條件(jian)會影響色(se)譜(pu)分離效能(neng)。

(1)量偏(pian)低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現圓頂(ding)峰(feng)、拖尾峰(feng)。

(2)載氣(qi)流量(liang)偏高(gao),會(hui)引起(qi)高(gao)噪音或(huo)組(zu)分分離不(bu)載氣(qi)控制不(bu)穩,造成不(bu)規則基線(xian)漂(piao)移或(huo)波狀基線(xian)漂(piao)移。

以上情況應檢(jian)查減(jian)壓閥是(shi)(shi)否超過使用范(fan)圍,必要時(shi)應更換減(jian)壓閥,然后(hou)再檢(jian)查載氣是(shi)(shi)否存在(zai)漏氣等(deng)。

5、電路問題

電(dian)路(lu)(lu)故障一(yi)般較容易(yi)判斷,如電(dian)源不(bu)啟動,檢測器、進樣口不(bu)加熱,恒溫箱不(bu)能恒溫等。若基線出(chu)現正弦波(bo),則(ze)是由于放大(da)電(dian)路(lu)(lu)故障引(yin)起;處理方法(fa)一(yi)般更換(huan)損壞(huai)的電(dian)子元(yuan)件。

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