一、氣相色譜儀不出峰的原因分析
氣(qi)相色(se)譜儀不出峰,首先要(yao)看(kan)檢(jian)測(ce)什么樣品(pin),選擇被檢(jian)測(ce)樣品(pin)所用(yong)的(de)(de)檢(jian)測(ce)器和合適的(de)(de)色(se)譜柱,再就是檢(jian)測(ce)條件(jian)要(yao)合適,還有柱子(zi)連接的(de)(de)位置,這些(xie)條件(jian)都(dou)可能造成不出峰。
1、樣品問題
(1)樣品在(zai)氫火焰(yan)檢(jian)測器(qi)是否(fou)有響應。
(2)樣品是否與色譜柱(zhu)不匹配(pei)。
(3)樣品濃(nong)度(du)是否過低,低于檢測器檢出限。
2、氣相色譜儀問題
首先要(yao)看(kan)檢(jian)測(ce)什么樣品,選擇被(bei)檢(jian)測(ce)樣品所用的檢(jian)測(ce)器和合適的色譜柱(zhu)(zhu),在(zai)就(jiu)是檢(jian)測(ce)條件要(yao)合適,還有柱(zhu)(zhu)子連接的位置(zhi),這些條件都可能造(zao)成不出(chu)峰(feng)。
(1)載氣(qi):是(shi)否(fou)有載氣(qi)進入(ru)系(xi)統;是(shi)否(fou)泄露;是(shi)否(fou)堵(du)塞。
(2)進樣針:是否(fou)泄露;是否(fou)堵(du)塞。
(3)進(jin)(jin)樣(yang)器:進(jin)(jin)樣(yang)口(kou)隔墊是(shi)否(fou)(fou)漏(lou)氣;分(fen)流設(she)置是(shi)否(fou)(fou)過大;隔墊吹(chui)掃是(shi)否(fou)(fou)過大;進(jin)(jin)樣(yang)口(kou)溫(wen)度設(she)置是(shi)否(fou)(fou)合理;襯管是(shi)否(fou)(fou)有(you)活性;進(jin)(jin)樣(yang)口(kou)填(tian)充物是(shi)否(fou)(fou)有(you)活性。
(4)色(se)譜(pu)柱:色(se)譜(pu)柱與進樣器(qi)、檢測器(qi)連接處漏氣;色(se)譜(pu)柱斷裂(lie);色(se)譜(pu)柱安裝到進樣器(qi)、檢測器(qi)的(de)位置不正確;色(se)譜(pu)柱對樣品是否(fou)有嚴重的(de)吸(xi)附;柱箱溫度設置是否(fou)合理。
(5)檢(jian)(jian)測器:噴嘴(zui)是(shi)否(fou)漏氣;噴嘴(zui)是(shi)否(fou)堵塞;是(shi)否(fou)點火成功;火焰的(de)大小和(he)位置(zhi)是(shi)否(fou)合理。檢(jian)(jian)測器溫(wen)度設置(zhi)是(shi)否(fou)合理;檢(jian)(jian)測器是(shi)否(fou)積水;檢(jian)(jian)測器電源是(shi)否(fou)打開(kai);是(shi)否(fou)有極(ji)化電壓;信號電纜是(shi)否(fou)接好(hao)。
二、氣相色譜儀常見故障解決方法
1、分離不完全
(1)幾個峰重疊,分(fen)(fen)離不開。處理方法:降(jiang)低(di)載氣流(liu)速.減(jian)少進樣量,降(jiang)低(di)柱溫。對于原來能完全(quan)分(fen)(fen)離一段時間后便(bian)不能完全(quan)分(fen)(fen)離的,表明固(gu)定(ding)(ding)液(ye)已(yi)流(liu)失,色譜柱壽命已(yi)終(zhong),需要更換(huan)固(gu)定(ding)(ding)液(ye)。
(2)分離時間(jian)太長使晚餾出的峰平。處理(li)方(fang)法:可以(yi)通過提高柱(zhu)溫來(lai)解決。
(3)檢測器靈敏(min)度(du)太低,使含(han)量少(shao)的(de)組(zu)分檢測不(bu)出來(lai)(lai)。處理方(fang)法:可(ke)以通進樣量,提高檢測器靈敏(min)度(du)來(lai)(lai)解決(jue)。
2、峰形不規則
(1)出現拖尾峰。處理方法(fa):采用強極(ji)性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來解決。
(2)出現(xian)平(ping)頂(ding)形(xing)或峰(feng)。處理(li)方法:通(tong)過減少進樣量(liang)、提高柱溫和(he)載(zai)氣流速來(lai)解決。另外當放大器(qi)輸入(ru)飽(bao)和(he)時也會形(xing)成平(ping)頂(ding)峰(feng)。
3、檢測器造成的影響
以(yi)TCD為例(li)熱導(dao)檢(jian)測(ce)(ce)器TCD利用載氣和被(bei)(bei)(bei)測(ce)(ce)氣體(ti)的(de)熱導(dao)率不同(tong),檢(jian)測(ce)(ce)橋(qiao)路中產生的(de)不平衡(heng)電壓與被(bei)(bei)(bei)測(ce)(ce)組(zu)分濃(nong)度成正比,以(yi)實現被(bei)(bei)(bei)測(ce)(ce)組(zu)分的(de)測(ce)(ce)量(liang)。
(1)TCD檢測器(qi)被(bei)污染基(ji)線(xian)漂移或出現階型基(ji)線(xian),并可(ke)能(neng)出現高噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒(shao)斷,基線降為零點。
(3)TCD電源供應不穩定,出(chu)脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載(zai)氣(qi)攜帶分析樣(yang)品流(liu)過固定相,分離后的氣(qi)體(ti)隨時間先后逐一被(bei)載(zai)氣(qi)攜帶出色(se)譜(pu)柱(zhu),送(song)往檢(jian)測部分檢(jian)測。載(zai)氣(qi)的流(liu)量、載(zai)氣(qi)的性質及載(zai)氣(qi)壓力(li)的影響等操作條件(jian)會影響色(se)譜(pu)分離效能(neng)。
(1)量偏(pian)低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現圓頂(ding)峰(feng)、拖尾峰(feng)。
(2)載氣(qi)流量(liang)偏高(gao),會(hui)引起(qi)高(gao)噪音或(huo)組(zu)分分離不(bu)載氣(qi)控制不(bu)穩,造成不(bu)規則基線(xian)漂(piao)移或(huo)波狀基線(xian)漂(piao)移。
以上情況應檢(jian)查減(jian)壓閥是(shi)(shi)否超過使用范(fan)圍,必要時(shi)應更換減(jian)壓閥,然后(hou)再檢(jian)查載氣是(shi)(shi)否存在(zai)漏氣等(deng)。
5、電路問題
電(dian)路(lu)(lu)故障一(yi)般較容易(yi)判斷,如電(dian)源不(bu)啟動,檢測器、進樣口不(bu)加熱,恒溫箱不(bu)能恒溫等。若基線出(chu)現正弦波(bo),則(ze)是由于放大(da)電(dian)路(lu)(lu)故障引(yin)起;處理方法(fa)一(yi)般更換(huan)損壞(huai)的電(dian)子元(yuan)件。