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氣相色譜儀不出峰的原因分析 氣相色譜儀常見故障解決方法

本文章由注冊用戶 知識百寶箱 上傳提供 2024-09-12 評論 0
摘要:氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。使用時出現故障是件非常惱火的事情,不過不用擔心,接下來本文將帶來氣相色譜儀不出峰的原因分析以及氣相色譜儀常見故障解決方法,一起來看看吧!

一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣相色(se)譜(pu)儀(yi)不出峰(feng),首先要(yao)看檢測(ce)(ce)(ce)(ce)什么樣品,選擇被檢測(ce)(ce)(ce)(ce)樣品所用的檢測(ce)(ce)(ce)(ce)器和合適的色(se)譜(pu)柱,再就是檢測(ce)(ce)(ce)(ce)條(tiao)件要(yao)合適,還有柱子(zi)連接的位置,這些條(tiao)件都(dou)可能造成不出峰(feng)。

1、樣品問題

(1)樣(yang)品(pin)在氫(qing)火焰檢測器是否有響應。

(2)樣品是否與色譜柱不(bu)匹配。

(3)樣品濃度是否過低,低于檢(jian)(jian)測器檢(jian)(jian)出限。

2、氣相色譜儀問題

首先要(yao)看檢測(ce)什么樣品,選擇被檢測(ce)樣品所用的(de)檢測(ce)器(qi)和(he)合適的(de)色(se)譜柱,在就(jiu)是檢測(ce)條(tiao)件(jian)要(yao)合適,還(huan)有柱子連接的(de)位(wei)置,這(zhe)些條(tiao)件(jian)都可能造成不出峰。

(1)載氣:是(shi)否有載氣進入系統;是(shi)否泄(xie)露;是(shi)否堵塞。

(2)進樣針:是(shi)否泄露;是(shi)否堵塞。

(3)進樣(yang)器:進樣(yang)口(kou)隔墊(dian)是否(fou)漏氣;分(fen)流設置是否(fou)過大;隔墊(dian)吹掃(sao)是否(fou)過大;進樣(yang)口(kou)溫度(du)設置是否(fou)合理;襯管是否(fou)有活性;進樣(yang)口(kou)填充物是否(fou)有活性。

(4)色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu):色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)與進樣器、檢測器連接處漏氣;色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)斷裂(lie);色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)安(an)裝(zhuang)到進樣器、檢測器的位置不正確;色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)對樣品是否(fou)(fou)有嚴重(zhong)的吸附(fu);柱(zhu)箱(xiang)溫度(du)設置是否(fou)(fou)合理。

(5)檢(jian)測器(qi):噴(pen)嘴是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)漏氣;噴(pen)嘴是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)點(dian)火(huo)成功;火(huo)焰的大(da)小和(he)位置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)合理(li)。檢(jian)測器(qi)溫度設置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)合理(li);檢(jian)測器(qi)是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)積水;檢(jian)測器(qi)電(dian)源是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)打開;是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)有極(ji)化(hua)電(dian)壓;信號電(dian)纜(lan)是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)接好。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

(1)幾個峰重疊,分(fen)離不開。處理方法:降(jiang)低載氣流速(su).減少進樣量,降(jiang)低柱(zhu)溫(wen)。對于原來能完(wan)全分(fen)離一段時間后便(bian)不能完(wan)全分(fen)離的,表明固(gu)定液已流失,色譜柱(zhu)壽命已終,需(xu)要更換固(gu)定液。

(2)分離時間太(tai)長使晚餾(liu)出的峰平。處理方法:可以通(tong)過提高柱溫來解決。

(3)檢測器(qi)靈敏度太低,使含量少(shao)的組分檢測不出來。處理方法:可以通(tong)進樣量,提高檢測器(qi)靈敏度來解決。

2、峰形不規則

(1)出現拖尾峰。處理(li)方(fang)法(fa):采(cai)用強極性固定液,消(xiao)除擔體活性以及提高柱溫來解決。

(2)出(chu)現(xian)平(ping)頂(ding)形或峰(feng)。處理方法:通過減少進樣量、提高柱(zhu)溫和載氣(qi)流速來解(jie)決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平(ping)頂(ding)峰(feng)。

3、檢測器造成的影響

以TCD為例(li)熱(re)導檢測(ce)(ce)器TCD利用載氣和被測(ce)(ce)氣體(ti)的熱(re)導率不同(tong),檢測(ce)(ce)橋路中產生的不平(ping)衡電(dian)壓與被測(ce)(ce)組(zu)(zu)分(fen)濃度成正比,以實現被測(ce)(ce)組(zu)(zu)分(fen)的測(ce)(ce)量。

(1)TCD檢測器被污染基(ji)線漂移(yi)或出現階型基(ji)線,并可能出現高噪音。

(2)TCD熱阻絲被燒斷(duan),基線降為(wei)零(ling)點。

(3)TCD電(dian)源供(gong)應不穩定(ding),出(chu)脈(mo)沖干擾峰。

4、載氣的影響

載氣(qi)攜(xie)帶(dai)分析樣品流過(guo)固定相,分離后的(de)(de)氣(qi)體隨時間先后逐一被載氣(qi)攜(xie)帶(dai)出色(se)譜(pu)柱,送往檢測(ce)部分檢測(ce)。載氣(qi)的(de)(de)流量、載氣(qi)的(de)(de)性質及載氣(qi)壓(ya)力的(de)(de)影響等(deng)操作條(tiao)件會影響色(se)譜(pu)分離效能。

(1)量偏(pian)低,會引(yin)起保留時間(jian)增長,靈敏度(du)降低或出現(xian)圓頂峰(feng)、拖尾峰(feng)。

(2)載氣流量(liang)偏高(gao),會引起高(gao)噪音或組(zu)分分離不載氣控制不穩(wen),造成(cheng)不規則基(ji)線漂(piao)移(yi)或波狀(zhuang)基(ji)線漂(piao)移(yi)。

以上情況應檢查減(jian)壓閥是否超過使用(yong)范圍,必要時應更(geng)換減(jian)壓閥,然后(hou)再檢查載氣(qi)是否存在漏氣(qi)等(deng)。

5、電路問題

電路故障一(yi)般較(jiao)容易判斷,如(ru)電源不(bu)啟動,檢測器、進(jin)樣(yang)口不(bu)加熱,恒溫(wen)(wen)箱(xiang)不(bu)能恒溫(wen)(wen)等。若基線出現正弦波,則是由于放大電路故障引起;處(chu)理(li)方法一(yi)般更(geng)換(huan)損壞的電子(zi)元件(jian)。

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