一、氣相色譜儀的組成有哪些
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一般(ban)由氣路系(xi)(xi)統、進樣系(xi)(xi)統、分離系(xi)(xi)統(色譜柱(zhu)系(xi)(xi)統)、檢測及(ji)溫(wen)控(kong)系(xi)(xi)統、記錄系(xi)(xi)統組成。
1、氣路系統
氣(qi)(qi)路系統(tong)包(bao)括氣(qi)(qi)源、凈化(hua)(hua)干燥管和載(zai)氣(qi)(qi)流速控制及氣(qi)(qi)體化(hua)(hua)裝置,是一個載(zai)氣(qi)(qi)連續運行的(de)密閉管路系統(tong)。通過(guo)該系統(tong)可(ke)以獲得純凈的(de)、流速穩定的(de)載(zai)氣(qi)(qi)。它的(de)氣(qi)(qi)密性(xing)(xing)、流量(liang)測量(liang)的(de)準(zhun)確性(xing)(xing)及載(zai)氣(qi)(qi)流速的(de)穩定性(xing)(xing),都是影響氣(qi)(qi)相(xiang)色譜(pu)儀性(xing)(xing)能的(de)重要因素。
氣(qi)(qi)相(xiang)色譜中(zhong)常用的(de)載(zai)氣(qi)(qi)有氫氣(qi)(qi)、氮氣(qi)(qi)、氬(ya)氣(qi)(qi),純度要求99%以上,化學惰性好,不(bu)與有關(guan)物質反應。載(zai)氣(qi)(qi)的(de)選擇除了要求考慮對(dui)柱效的(de)影(ying)響外,還要與分析對(dui)象和所(suo)用的(de)檢測器(qi)相(xiang)配。
2、進樣系統
(1)進(jin)樣(yang)器:根據試樣(yang)的狀態(tai)不同(tong),采(cai)用不同(tong)的進(jin)樣(yang)器。液(ye)體樣(yang)品(pin)的進(jin)樣(yang)一(yi)般采(cai)用微量注射器。氣體樣(yang)品(pin)的進(jin)樣(yang)常用色譜儀本身(shen)配置的推拉式(shi)六(liu)(liu)通(tong)閥或(huo)旋(xuan)轉式(shi)六(liu)(liu)通(tong)閥。固體試樣(yang)一(yi)般先(xian)溶解于適當試劑(ji)中,然后用微量注射器進(jin)樣(yang)。
(2)氣(qi)(qi)化(hua)室:氣(qi)(qi)化(hua)室一般由一根不(bu)銹鋼(gang)管(guan)(guan)制成,管(guan)(guan)外繞有(you)加熱(re)絲,其作用是將液體或(huo)固體試樣瞬間氣(qi)(qi)化(hua)為(wei)蒸氣(qi)(qi)。為(wei)了讓樣品(pin)在(zai)氣(qi)(qi)化(hua)室中瞬間氣(qi)(qi)化(hua)而不(bu)分解,因此要求氣(qi)(qi)化(hua)室熱(re)容量大(da),無催化(hua)效應。
(3)加熱系統:用(yong)以保證試(shi)樣氣化,其作用(yong)是將液(ye)體(ti)或(huo)固體(ti)試(shi)樣在(zai)進入(ru)(ru)色譜(pu)柱(zhu)之前瞬間氣化,然后快速定量(liang)地轉入(ru)(ru)到色譜(pu)柱(zhu)中。
3、分離系統
分離(li)系(xi)統是色譜儀的(de)心(xin)臟部(bu)分。其作(zuo)用(yong)就是把(ba)樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)各個(ge)組分分離(li)開來。分離(li)系(xi)統由(you)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)室、色譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)、溫控部(bu)件(jian)組成。其中(zhong)色譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)是色譜儀的(de)核心(xin)部(bu)件(jian)。色譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)主要有兩類:填(tian)充柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)和(he)毛細管柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(開管柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu))。柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等(deng)(deng)。色譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)的(de)分離(li)效(xiao)果除與柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)長(chang)、柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)徑和(he)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)形有關外(wai),還與所選用(yong)的(de)固定相和(he)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)填(tian)料的(de)制備技(ji)術以及操作(zuo)條件(jian)等(deng)(deng)許多因素有關。
4、檢測系統
檢測(ce)器是將經色(se)譜柱分離出的(de)各組分的(de)濃(nong)度(du)或質(zhi)量(含量)轉(zhuan)變(bian)成易被(bei)測(ce)量的(de)電(dian)(dian)信(xin)號(hao)(hao)(hao)(如電(dian)(dian)壓、電(dian)(dian)流等),并進(jin)行信(xin)號(hao)(hao)(hao)處理(li)的(de)一種裝(zhuang)置,是色(se)譜儀的(de)眼睛(jing)。通常由(you)檢測(ce)元件、放大(da)器、數模(mo)轉(zhuan)換器三(san)部分組成。被(bei)色(se)譜柱分離后的(de)組分依(yi)次進(jin)檢測(ce)器,按其濃(nong)度(du)或質(zhi)量隨時間(jian)的(de)變(bian)化(hua),轉(zhuan)化(hua)成相應電(dian)(dian)信(xin)號(hao)(hao)(hao),經放大(da)后記錄和顯示,繪出色(se)譜圖。檢測(ce)器性(xing)能的(de)好(hao)壞將直接影響到色(se)譜儀器最終分析結果的(de)準(zhun)確性(xing)。
5、溫度控制系統
在(zai)(zai)氣(qi)相色譜測定中(zhong),溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)控制(zhi)是重(zhong)要(yao)的指(zhi)標,直接影響(xiang)柱(zhu)的分離效能、檢測器的靈敏(min)度(du)(du)(du)和穩定性。溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)控制(zhi)系統主要(yao)指(zhi)對(dui)氣(qi)化室(shi)(shi)、色譜柱(zhu)、檢測器三處的溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)控制(zhi)。在(zai)(zai)氣(qi)化室(shi)(shi)要(yao)保證液體試樣瞬間氣(qi)化;在(zai)(zai)色譜柱(zhu)室(shi)(shi)要(yao)準確控制(zhi)分離需(xu)要(yao)的溫(wen)(wen)度(du)(du)(du),當試樣復雜時,分離室(shi)(shi)溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)需(xu)要(yao)按一定程序(xu)控制(zhi)溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)變化,各組分在(zai)(zai)最佳溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)下分離;在(zai)(zai)檢測器要(yao)使被分離后(hou)的組分通(tong)過時不在(zai)(zai)此冷凝。
6、記錄系統
記(ji)錄(lu)系統是記(ji)錄(lu)檢測器的(de)檢測信號,進行(xing)定量(liang)數據處(chu)理(li)。一般采用自(zi)動平衡式(shi)電子(zi)電位差(cha)計(ji)進行(xing)記(ji)錄(lu),繪制出色(se)譜(pu)圖。一些(xie)色(se)譜(pu)儀(yi)配(pei)備有積(ji)分(fen)(fen)儀(yi),可測量(liang)色(se)譜(pu)峰的(de)面(mian)積(ji),直接提(ti)供(gong)定量(liang)分(fen)(fen)析的(de)準(zhun)確(que)數據。先進的(de)氣(qi)相色(se)譜(pu)儀(yi)還配(pei)有電子(zi)計(ji)算機,能(neng)自(zi)動對色(se)譜(pu)分(fen)(fen)析數據進行(xing)處(chu)理(li)。
二、 氣相色譜儀怎么安裝
1、設備清點
在進(jin)行(xing)氣(qi)相色譜儀安裝前,首先需要(yao)進(jin)行(xing)設備清點(dian)。確認所購(gou)買的設備型號、數量(liang)、配件(jian)是否齊全,并檢查每個部件(jian)的完好情況。
2、安裝地點
(1)選擇(ze)清(qing)潔、干燥、無(wu)塵(chen)、通風良好的實驗室作為氣相色譜儀(yi)的安裝場(chang)所。
(2)選擇平(ping)整(zheng)牢固的(de)桌面或臺面作為氣相(xiang)色譜儀的(de)安裝位置。
(3)確保安裝(zhuang)地(di)點有電源插座(zuo)和氣源接口。
3、儀器安裝
(1)按照(zhao)氣相色(se)譜(pu)儀裝配圖(tu)示,將(jiang)氣相色(se)譜(pu)儀組裝起來。
(2)根(gen)據儀(yi)器(qi)安(an)裝說(shuo)明書,將色(se)譜(pu)(pu)柱安(an)裝到色(se)譜(pu)(pu)柱固定位置,確保色(se)譜(pu)(pu)柱連接口處不(bu)漏(lou)氣。
(3)將探測器安(an)裝在支架上,并插好電源線和信(xin)號線。
(4)根據說明書,正確連接(jie)進樣(yang)器和進樣(yang)口。
4、連接氣源
連(lian)(lian)接氣(qi)源是氣(qi)相色譜儀安裝中重要的一步。連(lian)(lian)接氣(qi)源前(qian),需要確定所需要的氣(qi)體以(yi)及其流量(liang),并連(lian)(lian)接到儀器上。
(1)連(lian)接氫氣、氧(yang)氣、氮氣和空氣管路,確保管路連(lian)接處穩定,不漏氣。
(2)打開氫(qing)氣、氧氣和氮氣的球閥(fa),使得氣體流向(xiang)氣相(xiang)色譜儀。
(3)根(gen)據氣(qi)相色(se)譜(pu)儀的儀器說明書,正確設置氣(qi)體(ti)流量和背景氣(qi)體(ti)種類。
5、電源連接
根(gen)據(ju)氣相色譜儀(yi)的電源要求,正確連(lian)接儀(yi)器電源,確保儀(yi)器能夠正常工作(zuo)。
6、連接計算機
將(jiang)氣相色譜儀連接到計算機上,確保正確識(shi)別設備并且(qie)軟件能夠(gou)正常(chang)運行。