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氣相色譜儀不出峰的原因分析 氣相色譜儀常見故障解決方法

本文章由注冊用戶 知識百寶箱 上傳提供 2024-09-12 評論 0
摘要:氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。使用時出現故障是件非常惱火的事情,不過不用擔心,接下來本文將帶來氣相色譜儀不出峰的原因分析以及氣相色譜儀常見故障解決方法,一起來看看吧!

一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣(qi)相色譜(pu)儀不出(chu)峰,首先(xian)要(yao)看檢測(ce)什么樣品(pin),選擇被檢測(ce)樣品(pin)所用的檢測(ce)器和合適的色譜(pu)柱,再就(jiu)是檢測(ce)條件要(yao)合適,還有(you)柱子連接(jie)的位置,這些條件都可能(neng)造成不出(chu)峰。

1、樣品問題

(1)樣(yang)品在(zai)氫火焰(yan)檢測器(qi)是否有響應。

(2)樣品是否(fou)與色譜柱不匹配。

(3)樣品濃(nong)度是否過低,低于檢測器檢出(chu)限。

2、氣相色譜儀問題

首先(xian)要看檢測(ce)(ce)什(shen)么樣品,選擇被(bei)檢測(ce)(ce)樣品所用(yong)的(de)檢測(ce)(ce)器和合適的(de)色(se)譜柱,在就是檢測(ce)(ce)條件要合適,還有柱子連(lian)接的(de)位置,這些(xie)條件都可(ke)能造成不出峰。

(1)載(zai)氣:是否有載(zai)氣進入系統;是否泄露(lu);是否堵塞。

(2)進樣針:是否泄(xie)露(lu);是否堵(du)塞。

(3)進樣(yang)器:進樣(yang)口(kou)隔墊是(shi)否(fou)(fou)(fou)(fou)漏氣(qi);分流設置(zhi)是(shi)否(fou)(fou)(fou)(fou)過大;隔墊吹掃是(shi)否(fou)(fou)(fou)(fou)過大;進樣(yang)口(kou)溫度設置(zhi)是(shi)否(fou)(fou)(fou)(fou)合(he)理;襯管是(shi)否(fou)(fou)(fou)(fou)有(you)活(huo)性;進樣(yang)口(kou)填充物是(shi)否(fou)(fou)(fou)(fou)有(you)活(huo)性。

(4)色譜柱(zhu):色譜柱(zhu)與進樣(yang)器、檢(jian)測器連接處漏(lou)氣(qi);色譜柱(zhu)斷裂;色譜柱(zhu)安裝(zhuang)到進樣(yang)器、檢(jian)測器的位(wei)置(zhi)不正確(que);色譜柱(zhu)對樣(yang)品(pin)是(shi)否(fou)有嚴重(zhong)的吸附;柱(zhu)箱溫度設置(zhi)是(shi)否(fou)合理。

(5)檢測(ce)器:噴嘴(zui)是(shi)(shi)否(fou)漏氣;噴嘴(zui)是(shi)(shi)否(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)點火成(cheng)功;火焰的大(da)小和位置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)合(he)理(li)。檢測(ce)器溫度設(she)置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)合(he)理(li);檢測(ce)器是(shi)(shi)否(fou)積水(shui);檢測(ce)器電源是(shi)(shi)否(fou)打開;是(shi)(shi)否(fou)有極化電壓;信號電纜是(shi)(shi)否(fou)接(jie)好。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

(1)幾(ji)個峰重疊(die),分(fen)離不開。處理方(fang)法:降低載氣流速(su).減少進樣量,降低柱溫。對于原來能完全分(fen)離一段時間(jian)后便(bian)不能完全分(fen)離的(de),表明(ming)固定液已流失,色譜柱壽命已終,需(xu)要更換固定液。

(2)分(fen)離時間太長使晚(wan)餾(liu)出的峰平。處理方(fang)法:可以通過提(ti)高(gao)柱溫來解決。

(3)檢測器(qi)靈(ling)敏度太(tai)低,使含量少的(de)組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提(ti)高檢測器(qi)靈(ling)敏度來解決。

2、峰形不規則

(1)出(chu)現拖(tuo)尾峰。處理方法:采用強極性(xing)固定液,消除擔體(ti)活(huo)性(xing)以及提高柱溫(wen)來(lai)解決。

(2)出現平頂形或峰。處理方法:通過減少進樣量(liang)、提高柱溫和(he)載氣流速來解(jie)決。另外當放大(da)器輸入(ru)飽和(he)時也(ye)會形成平頂峰。

3、檢測器造成的影響

以TCD為例熱(re)導檢(jian)測(ce)器TCD利用載氣和(he)被(bei)測(ce)氣體的熱(re)導率不同,檢(jian)測(ce)橋(qiao)路中產生的不平衡電壓與被(bei)測(ce)組分濃度(du)成(cheng)正比,以實現被(bei)測(ce)組分的測(ce)量(liang)。

(1)TCD檢測器被污染基線(xian)漂(piao)移或出現(xian)階(jie)型基線(xian),并(bing)可能出現(xian)高噪音。

(2)TCD熱阻(zu)絲被燒斷,基(ji)線(xian)降為零點。

(3)TCD電源供應不穩(wen)定,出脈沖干擾峰。

4、載氣的影響

載氣攜帶分(fen)析樣品流(liu)過固(gu)定相,分(fen)離(li)后(hou)的氣體(ti)隨時間先后(hou)逐一被載氣攜帶出色(se)(se)譜柱(zhu),送往檢(jian)測部(bu)分(fen)檢(jian)測。載氣的流(liu)量、載氣的性質及載氣壓力(li)的影響等操作條件會影響色(se)(se)譜分(fen)離(li)效能。

(1)量偏低,會引起保留時(shi)間增(zeng)長,靈敏度降低或出現圓頂峰(feng)、拖尾峰(feng)。

(2)載氣流量偏(pian)高(gao),會引起高(gao)噪音(yin)或(huo)(huo)組(zu)分分離不(bu)載氣控制不(bu)穩,造成不(bu)規(gui)則基線漂移或(huo)(huo)波狀基線漂移。

以(yi)上情況(kuang)應檢查減壓閥是否(fou)(fou)超過使用(yong)范圍,必要時應更換(huan)減壓閥,然(ran)后再檢查載氣(qi)是否(fou)(fou)存在漏(lou)氣(qi)等(deng)。

5、電路問題

電路(lu)故障一般(ban)較容易判斷,如電源(yuan)不啟動,檢測器、進樣口(kou)不加熱,恒(heng)溫箱(xiang)不能(neng)恒(heng)溫等。若(ruo)基線出現正弦(xian)波(bo),則是由于放大電路(lu)故障引起(qi);處理方法(fa)一般(ban)更(geng)換損壞的電子(zi)元件(jian)。

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