一、氣相色譜儀不出峰的原因分析
氣(qi)相色譜儀不出峰(feng),首先要(yao)看檢測什么(me)樣(yang)品(pin),選擇被(bei)檢測樣(yang)品(pin)所用的檢測器和(he)合適(shi)的色譜柱,再就(jiu)是檢測條(tiao)件要(yao)合適(shi),還有柱子連接的位置,這些條(tiao)件都可能造成不出峰(feng)。
1、樣品問題
(1)樣品在氫火(huo)焰檢測器是(shi)否有響應。
(2)樣品(pin)是否與(yu)色(se)譜柱不匹配。
(3)樣品濃(nong)度是否過(guo)低(di),低(di)于檢(jian)測(ce)器檢(jian)出限。
2、氣相色譜儀問題
首先要看檢(jian)測(ce)什(shen)么樣(yang)品,選擇被檢(jian)測(ce)樣(yang)品所用的(de)檢(jian)測(ce)器(qi)和合適的(de)色譜柱(zhu),在就是檢(jian)測(ce)條件要合適,還有柱(zhu)子連接的(de)位(wei)置,這些(xie)條件都可(ke)能造成不出峰。
(1)載氣:是(shi)否有載氣進入系統;是(shi)否泄露(lu);是(shi)否堵塞。
(2)進樣(yang)針:是(shi)否(fou)泄(xie)露(lu);是(shi)否(fou)堵塞。
(3)進(jin)樣(yang)器:進(jin)樣(yang)口隔墊是(shi)否漏氣;分(fen)流(liu)設置是(shi)否過大(da);隔墊吹掃是(shi)否過大(da);進(jin)樣(yang)口溫度設置是(shi)否合理;襯管(guan)是(shi)否有活性;進(jin)樣(yang)口填充物是(shi)否有活性。
(4)色(se)譜柱(zhu):色(se)譜柱(zhu)與(yu)進(jin)樣(yang)器(qi)、檢測器(qi)連接處漏氣;色(se)譜柱(zhu)斷裂(lie);色(se)譜柱(zhu)安裝到進(jin)樣(yang)器(qi)、檢測器(qi)的位置不正確;色(se)譜柱(zhu)對樣(yang)品是(shi)否有(you)嚴(yan)重的吸附;柱(zhu)箱溫度設置是(shi)否合理。
(5)檢測(ce)(ce)器(qi):噴(pen)嘴是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)漏氣;噴(pen)嘴是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)點火成功;火焰的大小和位(wei)置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)合(he)理。檢測(ce)(ce)器(qi)溫度(du)設置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)合(he)理;檢測(ce)(ce)器(qi)是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)積(ji)水;檢測(ce)(ce)器(qi)電(dian)源(yuan)是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)打開;是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)有極化電(dian)壓;信號電(dian)纜(lan)是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)接(jie)好。
二、氣相色譜儀常見故障解決方法
1、分離不完全
(1)幾(ji)個(ge)峰重(zhong)疊,分離(li)(li)不(bu)開(kai)。處理方法:降低載氣(qi)流速.減少進樣量,降低柱(zhu)溫。對于(yu)原(yuan)來能完全分離(li)(li)一(yi)段時間(jian)后便不(bu)能完全分離(li)(li)的,表明固定液(ye)已(yi)(yi)流失,色譜柱(zhu)壽命已(yi)(yi)終,需要更(geng)換固定液(ye)。
(2)分(fen)離時(shi)間太長(chang)使(shi)晚餾出的(de)峰(feng)平(ping)。處理方法:可以通過提高柱溫來(lai)解決(jue)。
(3)檢測器(qi)靈敏(min)(min)度太低(di),使含量少的組分(fen)檢測不(bu)出來。處(chu)理方法:可以(yi)通進(jin)樣量,提高檢測器(qi)靈敏(min)(min)度來解決。
2、峰形不規則
(1)出現(xian)拖(tuo)尾峰。處理方法:采用(yong)強(qiang)極性(xing)固定(ding)液,消(xiao)除(chu)擔體活性(xing)以(yi)及(ji)提高柱溫來解決(jue)。
(2)出現平頂形或峰。處(chu)理(li)方法:通過減少(shao)進樣量、提高(gao)柱溫和(he)載氣流速來解決。另外當放大器輸入(ru)飽和(he)時也(ye)會形成平頂峰。
3、檢測器造成的影響
以TCD為例熱導(dao)檢(jian)測(ce)(ce)器TCD利用載(zai)氣和(he)被(bei)測(ce)(ce)氣體的(de)熱導(dao)率不(bu)同,檢(jian)測(ce)(ce)橋路中產生的(de)不(bu)平(ping)衡電壓與被(bei)測(ce)(ce)組分濃(nong)度成正比,以實現被(bei)測(ce)(ce)組分的(de)測(ce)(ce)量(liang)。
(1)TCD檢(jian)測器(qi)被污染基線漂移(yi)或出現(xian)階型基線,并可能出現(xian)高(gao)噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零(ling)點(dian)。
(3)TCD電(dian)源供應不穩定,出(chu)脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載(zai)氣攜(xie)(xie)帶(dai)分(fen)析樣(yang)品流過固定相(xiang),分(fen)離(li)后的氣體隨時間(jian)先后逐(zhu)一被(bei)載(zai)氣攜(xie)(xie)帶(dai)出色譜(pu)柱,送往檢(jian)測(ce)部(bu)分(fen)檢(jian)測(ce)。載(zai)氣的流量、載(zai)氣的性質(zhi)及(ji)載(zai)氣壓力的影響(xiang)等操作(zuo)條件會影響(xiang)色譜(pu)分(fen)離(li)效能。
(1)量偏低,會(hui)引起保留時間增長,靈(ling)敏度降(jiang)低或出(chu)現圓(yuan)頂峰(feng)、拖尾峰(feng)。
(2)載(zai)氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載(zai)氣控制不穩,造(zao)成不規則基線漂(piao)移(yi)或波(bo)狀基線漂(piao)移(yi)。
以(yi)上情況應(ying)檢查減壓(ya)閥(fa)是否(fou)超過(guo)使用范圍,必要時應(ying)更換減壓(ya)閥(fa),然后再檢查載氣是否(fou)存在漏氣等。
5、電路問題
電路故(gu)障(zhang)一般(ban)較(jiao)容易判斷,如電源(yuan)不(bu)啟(qi)動,檢測器(qi)、進樣口不(bu)加熱,恒(heng)溫箱(xiang)不(bu)能(neng)恒(heng)溫等(deng)。若基線(xian)出現正弦波,則是由于放大電路故(gu)障(zhang)引起;處理方法一般(ban)更換損壞的電子元件。