一、氣相色譜儀不出峰的原因分析
氣(qi)相色譜(pu)儀不出(chu)峰,首先(xian)要(yao)看檢測(ce)什么樣品(pin),選擇被檢測(ce)樣品(pin)所用的檢測(ce)器和合適的色譜(pu)柱,再就(jiu)是檢測(ce)條件要(yao)合適,還有(you)柱子連接(jie)的位置,這些條件都可能(neng)造成不出(chu)峰。
1、樣品問題
(1)樣(yang)品在(zai)氫火焰(yan)檢測器(qi)是否有響應。
(2)樣品是否(fou)與色譜柱不匹配。
(3)樣品濃(nong)度是否過低,低于檢測器檢出(chu)限。
2、氣相色譜儀問題
首先(xian)要看檢測(ce)(ce)什(shen)么樣品,選擇被(bei)檢測(ce)(ce)樣品所用(yong)的(de)檢測(ce)(ce)器和合適的(de)色(se)譜柱,在就是檢測(ce)(ce)條件要合適,還有柱子連(lian)接的(de)位置,這些(xie)條件都可(ke)能造成不出峰。
(1)載(zai)氣:是否有載(zai)氣進入系統;是否泄露(lu);是否堵塞。
(2)進樣針:是否泄(xie)露(lu);是否堵(du)塞。
(3)進樣(yang)器:進樣(yang)口(kou)隔墊是(shi)否(fou)(fou)(fou)(fou)漏氣(qi);分流設置(zhi)是(shi)否(fou)(fou)(fou)(fou)過大;隔墊吹掃是(shi)否(fou)(fou)(fou)(fou)過大;進樣(yang)口(kou)溫度設置(zhi)是(shi)否(fou)(fou)(fou)(fou)合(he)理;襯管是(shi)否(fou)(fou)(fou)(fou)有(you)活(huo)性;進樣(yang)口(kou)填充物是(shi)否(fou)(fou)(fou)(fou)有(you)活(huo)性。
(4)色譜柱(zhu):色譜柱(zhu)與進樣(yang)器、檢(jian)測器連接處漏(lou)氣(qi);色譜柱(zhu)斷裂;色譜柱(zhu)安裝(zhuang)到進樣(yang)器、檢(jian)測器的位(wei)置(zhi)不正確(que);色譜柱(zhu)對樣(yang)品(pin)是(shi)否(fou)有嚴重(zhong)的吸附;柱(zhu)箱溫度設置(zhi)是(shi)否(fou)合理。
(5)檢測(ce)器:噴嘴(zui)是(shi)(shi)否(fou)漏氣;噴嘴(zui)是(shi)(shi)否(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)點火成(cheng)功;火焰的大(da)小和位置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)合(he)理(li)。檢測(ce)器溫度設(she)置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)合(he)理(li);檢測(ce)器是(shi)(shi)否(fou)積水(shui);檢測(ce)器電源是(shi)(shi)否(fou)打開;是(shi)(shi)否(fou)有極化電壓;信號電纜是(shi)(shi)否(fou)接(jie)好。
二、氣相色譜儀常見故障解決方法
1、分離不完全
(1)幾(ji)個峰重疊(die),分(fen)離不開。處理方(fang)法:降低載氣流速(su).減少進樣量,降低柱溫。對于原來能完全分(fen)離一段時間(jian)后便(bian)不能完全分(fen)離的(de),表明(ming)固定液已流失,色譜柱壽命已終,需(xu)要更換固定液。
(2)分(fen)離時間太長使晚(wan)餾(liu)出的峰平。處理方(fang)法:可以通過提(ti)高(gao)柱溫來解決。
(3)檢測器(qi)靈(ling)敏度太(tai)低,使含量少的(de)組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提(ti)高檢測器(qi)靈(ling)敏度來解決。
2、峰形不規則
(1)出(chu)現拖(tuo)尾峰。處理方法:采用強極性(xing)固定液,消除擔體(ti)活(huo)性(xing)以及提高柱溫(wen)來(lai)解決。
(2)出現平頂形或峰。處理方法:通過減少進樣量(liang)、提高柱溫和(he)載氣流速來解(jie)決。另外當放大(da)器輸入(ru)飽和(he)時也(ye)會形成平頂峰。
3、檢測器造成的影響
以TCD為例熱(re)導檢(jian)測(ce)器TCD利用載氣和(he)被(bei)測(ce)氣體的熱(re)導率不同,檢(jian)測(ce)橋(qiao)路中產生的不平衡電壓與被(bei)測(ce)組分濃度(du)成(cheng)正比,以實現被(bei)測(ce)組分的測(ce)量(liang)。
(1)TCD檢測器被污染基線(xian)漂(piao)移或出現(xian)階(jie)型基線(xian),并(bing)可能出現(xian)高噪音。
(2)TCD熱阻(zu)絲被燒斷,基(ji)線(xian)降為零點。
(3)TCD電源供應不穩(wen)定,出脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分(fen)析樣品流(liu)過固(gu)定相,分(fen)離(li)后(hou)的氣體(ti)隨時間先后(hou)逐一被載氣攜帶出色(se)(se)譜柱(zhu),送往檢(jian)測部(bu)分(fen)檢(jian)測。載氣的流(liu)量、載氣的性質及載氣壓力(li)的影響等操作條件會影響色(se)(se)譜分(fen)離(li)效能。
(1)量偏低,會引起保留時(shi)間增(zeng)長,靈敏度降低或出現圓頂峰(feng)、拖尾峰(feng)。
(2)載氣流量偏(pian)高(gao),會引起高(gao)噪音(yin)或(huo)(huo)組(zu)分分離不(bu)載氣控制不(bu)穩,造成不(bu)規(gui)則基線漂移或(huo)(huo)波狀基線漂移。
以(yi)上情況(kuang)應檢查減壓閥是否(fou)(fou)超過使用(yong)范圍,必要時應更換(huan)減壓閥,然(ran)后再檢查載氣(qi)是否(fou)(fou)存在漏(lou)氣(qi)等(deng)。
5、電路問題
電路(lu)故障一般(ban)較容易判斷,如電源(yuan)不啟動,檢測器、進樣口(kou)不加熱,恒(heng)溫箱(xiang)不能(neng)恒(heng)溫等。若(ruo)基線出現正弦(xian)波(bo),則是由于放大電路(lu)故障引起(qi);處理方法(fa)一般(ban)更(geng)換損壞的電子(zi)元件(jian)。