【真空冷(leng)凍干(gan)燥(zao)(zao)機(ji)】真空冷(leng)凍干(gan)燥(zao)(zao)機(ji)原理 真空冷凍(dong)干燥機的使用方法

真空冷凍干燥機適用于高檔原料藥、中藥飲片、海鮮、野生蔬菜、脫水蔬菜、食品、水果、化工藥物中間體等物料的干燥。

真(zhen)空冷(leng)凍干燥機將制冷(leng)系(xi)(xi)統(tong)、真(zhen)空系(xi)(xi)統(tong)、導熱油加熱系(xi)(xi)統(tong)、排濕系(xi)(xi)統(tong)組(zu)合一(yi)體，冷凍真空(kong)干燥過程是無不(bu)純物(wu)(wu)混入物(wu)(wu)體，能保持物(wu)(wu)料(liao)的原(yuan)有成(cheng)份和活性成(cheng)份及物(wu)(wu)料(liao)形體不(bu)受損。

一、真空冷凍干燥機工作原理

開機后將物料投入物料箱內進行冷凍.物(wu)料(liao)的(de)冷(leng)(leng)凍(dong)過(guo)程，一(yi)方面(mian)是真空系統進行抽真空把一(yi)部分(fen)水份帶走；另一(yi)方面(mian)是物(wu)料(liao)受(shou)凍(dong)時(shi)把某些分(fen)子中(zhong)所含水份排到物(wu)料(liao)的(de)表面(mian)凍(dong)結(jie)，達到冷(leng)(leng)凍(dong)要(yao)求后，由加熱(re)系統對物(wu)料(liao)加熱(re)干燥，通(tong)過(guo)抽真空把物(wu)料(liao)中(zhong)所含的(de)水份帶到冷(leng)(leng)凍(dong)捕集箱(xiang)結(jie)凍(dong)，達到物(wu)料(liao)冷(leng)(leng)凍(dong)干燥要(yao)求。

冷凍干燥是指通過升華從凍結的生物產品中去除水分或其他溶劑的過程。升華指的是溶劑，比如水，像干冰一樣，不經過液態，從固態直接變為氣態的過程。冷凍干燥得到的產物稱作凍干物（lyophilizer），該過程稱作凍(dong)干。傳(chuan)統的(de)干燥(zao)(zao)會引起材料皺(zhou)縮(suo)，破(po)(po)壞(huai)(huai)細胞(bao)。在冰凍(dong)干燥(zao)(zao)過程中(zhong)樣(yang)品的(de)結構不會被破(po)(po)壞(huai)(huai)，因為固體成份(fen)被在其位置上的(de)堅冰支持(chi)著。在冰升華時，它會留(liu)下孔隙(xi)在干燥(zao)(zao)的(de)剩余物質里。這(zhe)樣(yang)就保留(liu)了產品的(de)生(sheng)物和化學結構及其活性的(de)完整性。

在(zai)實驗室中，凍(dong)干有很(hen)多(duo)不(bu)同的(de)(de)(de)用(yong)途，它在(zai)許多(duo)生(sheng)物(wu)化學與(yu)(yu)制藥(yao)應用(yong)中是(shi)(shi)不(bu)可缺少的(de)(de)(de)。它被用(yong)來獲得可長時期保存的(de)(de)(de)生(sheng)物(wu)材料，例如微生(sheng)物(wu)培養、酶、血液、與(yu)(yu)藥(yao)品(pin)(pin)，除長期保存的(de)(de)(de)穩定性以外，還保留了(le)其固有的(de)(de)(de)生(sheng)物(wu)活(huo)性與(yu)(yu)結構(gou)。為(wei)此(ci)，凍(dong)干被用(yong)于(yu)準備用(yong)做(zuo)結構(gou)研究(jiu)(jiu)（例如電鏡(jing)研究(jiu)(jiu)）的(de)(de)(de)組織樣(yang)品(pin)(pin)。冷(leng)凍(dong)干燥也(ye)應用(yong)于(yu)化學分析(xi)中，它能得到(dao)干燥態的(de)(de)(de)樣(yang)品(pin)(pin)，或者濃縮樣(yang)品(pin)(pin)以增加分析(xi)敏感(gan)度。凍(dong)干使樣(yang)品(pin)(pin)成分穩定，也(ye)不(bu)需改變化學組成，是(shi)(shi)理(li)想的(de)(de)(de)分析(xi)輔(fu)助手段(duan)。冷(leng)凍(dong)干燥可以自(zi)然發生(sheng)。在(zai)自(zi)然情(qing)況下，這一過程緩慢而且不(bu)可預測。通過冷(leng)凍(dong)干燥系統(tong)，人們改進、細分了(le)很(hen)多(duo)步驟，加速了(le)這一過程。

二、真空冷凍干燥機分類

1、從結構上分

鐘罩(zhao)(zhao)型凍(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)機：凍(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)腔(qiang)(qiang)(qiang)和冷(leng)阱為分(fen)立的(de)上下結(jie)(jie)構，凍(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)腔(qiang)(qiang)(qiang)沒有(you)預凍(dong)(dong)(dong)功能。該類型的(de)凍(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)機在(zai)物料(liao)預凍(dong)(dong)(dong)結(jie)(jie)束后(hou)轉入(ru)干(gan)(gan)燥過程時(shi)需要人工操作(zuo)。大部分(fen)實驗(yan)型凍(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)機都(dou)為鐘罩(zhao)(zhao)型，其結(jie)(jie)構簡單、造(zao)價(jia)低。凍(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)腔(qiang)(qiang)(qiang)多數使用透(tou)明(ming)有(you)機玻璃罩(zhao)(zhao)，便(bian)于觀察物料(liao)的(de)凍(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)情況。

原位型(xing)(xing)凍(dong)干(gan)(gan)(gan)機：凍(dong)干(gan)(gan)(gan)腔(qiang)和冷阱為兩個獨立的腔(qiang)體，凍(dong)干(gan)(gan)(gan)腔(qiang)中(zhong)的擱板(ban)帶(dai)制(zhi)(zhi)冷功能，物料置入凍(dong)干(gan)(gan)(gan)腔(qiang)后(hou)，物料的預凍(dong)、干(gan)(gan)(gan)燥(zao)過程無需人(ren)工(gong)操作。該類型(xing)(xing)凍(dong)干(gan)(gan)(gan)機的制(zhi)(zhi)作工(gong)藝復雜，制(zhi)(zhi)造成本高，但原位型(xing)(xing)凍(dong)干(gan)(gan)(gan)機是凍(dong)干(gan)(gan)(gan)機發(fa)展方向(xiang)，是進行凍(dong)干(gan)(gan)(gan)工(gong)藝摸索的理想選擇，特(te)別(bie)適用于醫(yi)藥、生物制(zhi)(zhi)品(pin)及其他(ta)特(te)殊產品(pin)的凍(dong)干(gan)(gan)(gan)。

a、普通(tong)型 b、多歧管型 c、壓(ya)蓋型(xing)

2、從功能上分

普通擱板型：物(wu)料散裝于(yu)物(wu)料盤(pan)中，適(shi)用于(yu)食(shi)品、中草(cao)藥、粉末材料的凍干(gan)。

帶壓(ya)蓋(gai)(gai)裝置(zhi)型：適合(he)西林(lin)(lin)瓶(ping)(ping)裝物(wu)料(liao)的干燥(zao)，凍干準備時，按(an)需要將(jiang)物(wu)料(liao)分(fen)裝在(zai)西林(lin)(lin)瓶(ping)(ping)中，浮蓋(gai)(gai)好瓶(ping)(ping)蓋(gai)(gai)后進行冷(leng)凍干燥(zao)，干燥(zao)結束后操作壓(ya)蓋(gai)(gai)機(ji)構(gou)壓(ya)緊(jin)瓶(ping)(ping)蓋(gai)(gai)，可避免二次污染、重新吸(xi)附水分(fen)，易于長(chang)期保存(cun)。

多歧管(guan)型：在(zai)干(gan)燥室外部接(jie)裝燒(shao)瓶(ping)(ping)，對旋凍在(zai)瓶(ping)(ping)內壁(bi)的(de)物(wu)料進行(xing)干(gan)燥，這時燒(shao)瓶(ping)(ping)作為(wei)容器接(jie)在(zai)干(gan)燥箱(xiang)外的(de)歧管(guan)上(shang)，燒(shao)瓶(ping)(ping)中的(de)物(wu)料靠室溫加(jia)熱(re)，通過多歧管(guan)開關裝置(zhi)，可按需(xu)要(yao)隨(sui)時取下或裝上(shang)燒(shao)瓶(ping)(ping)，不需(xu)要(yao)停機(ji)。

帶(dai)預(yu)(yu)(yu)凍(dong)功(gong)能(neng)型：物(wu)料預(yu)(yu)(yu)凍(dong)過(guo)程(cheng)，冷阱作為預(yu)(yu)(yu)凍(dong)腔預(yu)(yu)(yu)凍(dong)物(wu)料，在干(gan)(gan)(gan)燥過(guo)程(cheng)，冷阱為捕(bu)水器，捕(bu)獲物(wu)料溢出的(de)水分。帶(dai)預(yu)(yu)(yu)凍(dong)功(gong)能(neng)的(de)凍(dong)干(gan)(gan)(gan)機(ji)(ji)，冷凍(dong)干(gan)(gan)(gan)燥過(guo)程(cheng)物(wu)料的(de)預(yu)(yu)(yu)凍(dong)、干(gan)(gan)(gan)燥等均(jun)在凍(dong)干(gan)(gan)(gan)機(ji)(ji)上完成(cheng)，凍(dong)干(gan)(gan)(gan)機(ji)(ji)使(shi)用效(xiao)率高，節省(sheng)了(le)低溫冰箱的(de)費用。

三、選購凍干機時應注重的幾個參數

1、凍干面積

凍干機型號中的數字代表該型號凍干機的凍干面積，例如，LGJ-18C型凍(dong)干(gan)機的凍(dong)干(gan)面(mian)積為0.18㎡。用(yong)戶(hu)應根據自己的(de)需要(yao)，通過(guo)計算來(lai)確定需用(yong)多大凍(dong)干面(mian)積的(de)凍(dong)干機(ji)。例如每批需凍(dong)干1.8公斤(升)液體量的產品,用物料(liao)盤(pan)裝載物料(liao)，每盤(pan)裝載10㎜厚，則(ze)可計算得凍干板層的負荷面積(ji)：

A(面積，㎡)=V(體積(ji)，m)/H(高度，m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡

即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍(dong)干機。

2、冷阱溫度

冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強，但冷阱溫度低，對制冷要求高，機器成本及運轉費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右(you)、-80℃左右等幾(ji)個檔次。冷阱(jing)溫度為-45℃的(de)凍干(gan)適用(yong)于(yu)一些容易凍干(gan)的(de)產品，冷阱溫度為-60℃左右的(de)凍(dong)(dong)干機適用于大部(bu)分產品的(de)凍(dong)(dong)干，冷阱(jing)溫度為(wei)-80℃的(de)(de)凍(dong)干(gan)適用(yong)于一些特殊產品的(de)(de)凍(dong)干(gan)。冷阱(jing)(jing)溫度對捕水能力的(de)(de)影響(xiang)實驗表明冷阱(jing)(jing)溫度從-35℃下降到-55℃，捕水能力(li)有提升明顯(xian)，冷阱溫度低于-55℃，冷(leng)阱的捕水(shui)能力提升不(bu)明顯(xian)。因此，在沒有特殊需求的情況(kuang)下，選用冷(leng)阱溫(wen)度-60℃左(zuo)右是(shi)理(li)想的(de)選擇。四環凍干機中LGJ-10D型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-55℃，LGJ-18系(xi)列、LGJ-25系列(lie)的(de)冷(leng)凍干燥機的(de)冷(leng)阱(jing)溫度≤-60℃，并且采用混(hun)合工質制(zhi)(zhi)冷技術，在同樣(yang)制(zhi)(zhi)冷機組的情況下，制(zhi)(zhi)冷溫(wen)度低、制(zhi)(zhi)冷量大(da)、工作(zuo)穩(wen)定(ding)性高、故障率低。四環凍干機還包括(kuo)有冷阱溫(wen)度≤-45℃的(de)LGJ-10型冷凍(dong)干燥機(ji)，適用于一(yi)些容(rong)易(yi)凍(dong)干的產品的凍(dong)干。LGJ-50C型(xing)冷凍干燥機的冷阱溫(wen)度≤-80℃，特別適用于醫藥和特殊產品的凍(dong)干(gan)。

3、降溫速率

降溫速率體現制冷系統的制冷能力，在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內達到(dao)指標規定的最低(di)溫度。例如，冷阱溫度≤-60℃的凍(dong)干機，機器從打開(kai)制冷(leng)開(kai)始計時，冷(leng)阱溫度達(da)到(dao)-60℃的(de)時間應不大于1小時。

4、極限真空度

極限真空度體現凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度，過去的觀點認為真空度是越高越好，行業內的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內。真空度太高了，不利于傳熱，干燥速度反而下降，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上(shang)。

5、抽真空時間

凍干箱空載的抽空速度，應在半小時之內從大氣壓抽到15Pa。

6、板層溫度均勻性及平整度

板層溫度的均勻性和平整度,對(dui)產品(pin)質量的(de)均(jun)一(yi)性有很(hen)大的(de)影(ying)響(xiang),溫(wen)度(du)均(jun)(jun)勻(yun)性和(he)平整度(du)越(yue)好，則凍(dong)干產品質量的(de)均(jun)(jun)一性也越(yue)好。凍(dong)干機擱板(ban)(ban)(ban)(ban)溫(wen)度(du)控制有(you)加(jia)熱(re)器型和(he)中間流體型，采(cai)用中間流體控制板(ban)(ban)(ban)(ban)層(ceng)的(de)凍(dong)干機擱板(ban)(ban)(ban)(ban)溫(wen)度(du)均(jun)(jun)勻(yun)性和(he)平整度(du)好，這種凍(dong)干機板(ban)(ban)(ban)(ban)層(ceng)為空心夾層(ceng)結(jie)構，板(ban)(ban)(ban)(ban)層(ceng)的(de)制冷(leng)和(he)加(jia)熱(re)均(jun)(jun)通過中間流體在板(ban)(ban)(ban)(ban)層(ceng)內部的(de)流體通道循環(huan)來實現，因此板(ban)(ban)(ban)(ban)層(ceng)溫(wen)度(du)均(jun)(jun)勻(yun)一致。四(si)環(huan)凍(dong)干機中LGJ-50C型冷凍干(gan)燥機(ji)就(jiu)采(cai)用(yong)(yong)擱(ge)(ge)板(ban)(ban)中(zhong)間流體的(de)技術。鐘罩(zhao)型凍干(gan)機(ji)的(de)擱(ge)(ge)板(ban)(ban)溫度控制基(ji)本上都(dou)是采(cai)用(yong)(yong)加熱(re)器，板(ban)(ban)層(ceng)(ceng)溫度一致性(xing)稍差。但總體而言，醫藥用(yong)(yong)凍干(gan)機(ji)板(ban)(ban)層(ceng)(ceng)溫差應控制在±1.5℃，板(ban)內溫差為±l℃ ，食品凍干機可(ke)適當放寬(kuan)。

7、控制系統

凍(dong)(dong)(dong)干(gan)機的(de)(de)(de)控制系統(tong)類型及功能各異，對于(yu)實(shi)驗系列的(de)(de)(de)凍(dong)(dong)(dong)干(gan)機，主要應(ying)用于(yu)物料的(de)(de)(de)凍(dong)(dong)(dong)干(gan)工(gong)藝摸(mo)索和少量試生(sheng)產。因此，控制系統(tong)應(ying)可實(shi)時顯(xian)示(shi)凍(dong)(dong)(dong)干(gan)過程(cheng)參數并自(zi)動記(ji)錄；設定、修改(gai)及有效地(di)執行(xing)凍(dong)(dong)(dong)干(gan)工(gong)藝程(cheng)序；具備(bei)通訊接口，便于(yu)數據采集、保存。

四、真空冷凍干燥機的使用方法

1、真空冷凍干燥機的開機方法及操作方式

連接好電源(yuan)，打(da)開右側黃色電源(yuan)開關。此(ci)時(shi)“冷肼(jing)”顯示窗開始顯示冷肼(jing)的溫度(du)

按一下(xia)“制(zhi)冷(leng)(leng)機”開(kai)關，制(zhi)冷(leng)(leng)機開(kai)始運轉，冷(leng)(leng)肼(jing)溫度開(kai)始降低。為使冷(leng)(leng)肼(jing)有充分的吸附水分的能力，預(yu)冷(leng)(leng)時(shi)間應不(bu)少(shao)于30分(fen)鐘；

按一下“真(zhen)空計”開關(guan)，此時真(zhen)空度顯(xian)示為“999”；

預冷結束(shu)后(hou)，將已(yi)經(jing)準(zhun)備好的待干燥(zao)物(wu)品(pin)置于干燥(zao)盤中，再將有(you)機玻璃罩蓋上(shang)

按下快速充氣閥(位于左(zuo)前面板)上(shang)的不銹鋼按片(pian)，聽到咔嚓聲后，將(jiang)快(kuai)速(su)充(chong)氣閥接(jie)嘴拔出來，以自動(dong)密(mi)封。

按(an)下“真(zhen)空(kong)泵(beng)”開關，真(zhen)空(kong)泵(beng)開始工作，真(zhen)空(kong)度(du)顯(xian)示“999”，直到1000Pa以(yi)下，方(fang)可顯示實際(ji)真空度，冷(leng)凍干(gan)燥進程開始(shi)。注：在真空泵開始(shi)工作時，用力(li)下壓有機(ji)玻璃(li)罩片刻，有利于密(mi)封。

多歧管型，首先應將橡(xiang)膠(jiao)閥關(guan)閉(將閥芯長把向上)，待(dai)真空(kong)度(du)達到20Pa以下(xia)(xia)時將預凍結束的凍干(gan)瓶插入橡膠閥下(xia)(xia)接口，將塑料閥芯向(xiang)下(xia)(xia)旋轉180℃.(注(zhu)意：此(ci)時真空顯示會有回(hui)升，應在真空度達到20Pa以下(xia)時，再裝下(xia)一(yi)瓶)。

T型架型首先應(ying)將橡膠閥關閉(將閥芯(xin)垂直橡膠管)，待真空度達到20Pa以下(xia)時將預凍(dong)結束的凍(dong)干瓶插入(ru)橡膠(jiao)閥(fa)下(xia)接口(kou)，將塑料閥(fa)芯(xin)旋轉90℃。(注意：此時真空(kong)顯示會(hui)有回升(sheng)，應(ying)在真空(kong)度達到(dao)20Pa以(yi)下(xia)時，再裝下(xia)一瓶)。

2、真空冷凍干燥機的關機方法及操作方式

將快(kuai)速(su)充氣閥接嘴插入(ru)快(kuai)速(su)充氣閥座，同時關(guan)“真空泵(beng)”電源開關(guan)，使空氣緩(huan)緩(huan)進入(ru)冷肼；如需充入惰性氣體，則(ze)將惰性氣體的(de)減壓(ya)導管(guan)連接“充氣口”。

關(guan)“真空(kong)計(ji)”、“制冷(leng)機”，如長期不(bu)用應拔(ba)掉(diao)電源線。

提起有(you)機玻璃罩，將物(wu)品取出，保存(cun)，冷凍干燥結(jie)束。

冷(leng)肼中的冰化成水(shui)后(hou)，需將(jiang)水(shui)從快(kuai)速(su)充氣閥口排(pai)除，操作與充氣相似(si)。

清理冷肼中(zhong)的(de)水分和雜質，妥善保養設備。

多歧管型，應逐個關(guan)閉(bi)橡膠閥并取下(xia)凍(dong)干瓶(ping)后(hou)再重復(fu)關(guan)機操作。