【真空冷(leng)凍干燥(zao)機】真空冷(leng)凍干燥(zao)機原理 真空冷凍干燥機的使用方法(fa)

真空冷凍干燥機適用于高檔原料藥、中藥飲片、海鮮、野生蔬菜、脫水蔬菜、食品、水果、化工藥物中間體等物料的干燥。

真空(kong)冷凍干燥機將制冷系統(tong)(tong)、真空(kong)系統(tong)(tong)、導熱油加(jia)熱系統(tong)(tong)、排濕系統(tong)(tong)組合(he)一(yi)體(ti)，冷凍真空干燥過程是無不純物混入物體，能保持物料的原有(you)成份和活(huo)性(xing)成份及物料形體不受損。

一、真空冷凍干燥機工作原理

開機后將物料投入物料箱內進行冷凍.物(wu)(wu)料(liao)(liao)的冷(leng)(leng)凍(dong)(dong)(dong)過(guo)程，一(yi)(yi)方面(mian)是(shi)真空系統(tong)(tong)進行抽真空把一(yi)(yi)部分水(shui)份帶走；另一(yi)(yi)方面(mian)是(shi)物(wu)(wu)料(liao)(liao)受凍(dong)(dong)(dong)時把某些分子中(zhong)所(suo)含水(shui)份排(pai)到(dao)物(wu)(wu)料(liao)(liao)的表面(mian)凍(dong)(dong)(dong)結(jie)，達(da)到(dao)冷(leng)(leng)凍(dong)(dong)(dong)要(yao)求后，由加(jia)(jia)熱(re)系統(tong)(tong)對物(wu)(wu)料(liao)(liao)加(jia)(jia)熱(re)干燥，通過(guo)抽真空把物(wu)(wu)料(liao)(liao)中(zhong)所(suo)含的水(shui)份帶到(dao)冷(leng)(leng)凍(dong)(dong)(dong)捕集箱結(jie)凍(dong)(dong)(dong)，達(da)到(dao)物(wu)(wu)料(liao)(liao)冷(leng)(leng)凍(dong)(dong)(dong)干燥要(yao)求。

冷凍干燥是指通過升華從凍結的生物產品中去除水分或其他溶劑的過程。升華指的是溶劑，比如水，像干冰一樣，不經過液態，從固態直接變為氣態的過程。冷凍干燥得到的產物稱作凍干物（lyophilizer），該(gai)過程稱作凍(dong)干。傳(chuan)統的干燥會引起材料(liao)皺(zhou)縮，破壞細胞。在冰凍(dong)干燥過程中(zhong)樣(yang)品(pin)的結構(gou)不會被破壞，因(yin)為固體成(cheng)份被在其(qi)位(wei)置上(shang)的堅冰支持著。在冰升華時，它會留下孔隙在干燥的剩余物(wu)質里(li)。這樣(yang)就保留了產品(pin)的生物(wu)和化學結構(gou)及(ji)其(qi)活性的完整性。

在(zai)(zai)實(shi)驗室(shi)中，凍干(gan)有很多(duo)不同的(de)(de)(de)用(yong)(yong)(yong)途，它(ta)在(zai)(zai)許多(duo)生(sheng)物(wu)化(hua)學與制(zhi)藥(yao)應用(yong)(yong)(yong)中是不可(ke)缺少(shao)的(de)(de)(de)。它(ta)被用(yong)(yong)(yong)來獲得可(ke)長(chang)時期(qi)(qi)保存(cun)的(de)(de)(de)生(sheng)物(wu)材料，例(li)如(ru)微(wei)生(sheng)物(wu)培養(yang)、酶、血液、與藥(yao)品，除長(chang)期(qi)(qi)保存(cun)的(de)(de)(de)穩定性以(yi)(yi)外，還保留了(le)其固有的(de)(de)(de)生(sheng)物(wu)活性與結(jie)構(gou)。為此(ci)，凍干(gan)被用(yong)(yong)(yong)于(yu)準備用(yong)(yong)(yong)做結(jie)構(gou)研究（例(li)如(ru)電(dian)鏡研究）的(de)(de)(de)組(zu)織樣(yang)(yang)品。冷凍干(gan)燥(zao)也應用(yong)(yong)(yong)于(yu)化(hua)學分(fen)析(xi)中，它(ta)能得到(dao)干(gan)燥(zao)態的(de)(de)(de)樣(yang)(yang)品，或者濃縮(suo)樣(yang)(yang)品以(yi)(yi)增(zeng)加分(fen)析(xi)敏(min)感度。凍干(gan)使樣(yang)(yang)品成分(fen)穩定，也不需(xu)改變(bian)化(hua)學組(zu)成，是理想的(de)(de)(de)分(fen)析(xi)輔助手段。冷凍干(gan)燥(zao)可(ke)以(yi)(yi)自然發生(sheng)。在(zai)(zai)自然情況下，這一過程緩慢而且(qie)不可(ke)預測。通過冷凍干(gan)燥(zao)系統，人們改進、細分(fen)了(le)很多(duo)步驟，加速了(le)這一過程。

二、真空冷凍干燥機分類

1、從結構上分

鐘罩型(xing)凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)機：凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)腔(qiang)和冷阱(jing)為(wei)分立(li)的(de)上(shang)下結(jie)構，凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)腔(qiang)沒有(you)預凍(dong)(dong)功能(neng)。該類型(xing)的(de)凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)機在物(wu)料(liao)預凍(dong)(dong)結(jie)束(shu)后轉入干(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)燥(zao)過程時需要人工操作。大部分實驗型(xing)凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)機都(dou)為(wei)鐘罩型(xing)，其結(jie)構簡單、造價低。凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)腔(qiang)多數使用透明有(you)機玻璃罩，便于(yu)觀(guan)察物(wu)料(liao)的(de)凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)情況(kuang)。

原位型凍(dong)(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)機(ji)(ji)：凍(dong)(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)腔和(he)冷阱為(wei)兩個獨立(li)的(de)(de)腔體(ti)，凍(dong)(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)腔中的(de)(de)擱板帶制冷功能(neng)，物(wu)料置(zhi)入(ru)凍(dong)(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)腔后，物(wu)料的(de)(de)預凍(dong)(dong)(dong)(dong)、干(gan)(gan)(gan)(gan)燥過程無需人(ren)工操作。該類型凍(dong)(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)機(ji)(ji)的(de)(de)制作工藝復雜，制造成本高(gao)，但原位型凍(dong)(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)機(ji)(ji)是凍(dong)(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)機(ji)(ji)發展(zhan)方向，是進行(xing)凍(dong)(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)工藝摸索的(de)(de)理想選擇(ze)，特別適用于(yu)醫藥、生(sheng)物(wu)制品及其他特殊(shu)產品的(de)(de)凍(dong)(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)。

a、普(pu)通型(xing) b、多歧管型 c、壓蓋型(xing)

2、從功能上分

普通擱板型：物料(liao)散裝于物料(liao)盤中，適用于食品(pin)、中草藥、粉末(mo)材料(liao)的凍干。

帶壓(ya)蓋裝置(zhi)型：適合西林瓶(ping)裝物料(liao)的干燥(zao)，凍干準備時，按需要將物料(liao)分裝在西林瓶(ping)中，浮蓋好(hao)瓶(ping)蓋后進行冷(leng)凍干燥(zao)，干燥(zao)結(jie)束后操作壓(ya)蓋機(ji)構壓(ya)緊瓶(ping)蓋，可避免二(er)次污染、重(zhong)新吸附水分，易于長期保存。

多(duo)歧(qi)管(guan)型(xing)：在(zai)干(gan)燥(zao)室外部接裝燒瓶，對(dui)旋凍在(zai)瓶內壁(bi)的(de)物料進(jin)行干(gan)燥(zao)，這時燒瓶作為容器接在(zai)干(gan)燥(zao)箱外的(de)歧(qi)管(guan)上(shang)(shang)，燒瓶中的(de)物料靠室溫加熱，通過多(duo)歧(qi)管(guan)開關裝置，可按需(xu)要隨時取下或裝上(shang)(shang)燒瓶，不(bu)需(xu)要停機。

帶預(yu)凍(dong)(dong)(dong)功能型：物(wu)(wu)(wu)料(liao)(liao)預(yu)凍(dong)(dong)(dong)過程，冷(leng)(leng)阱作為預(yu)凍(dong)(dong)(dong)腔預(yu)凍(dong)(dong)(dong)物(wu)(wu)(wu)料(liao)(liao)，在干燥(zao)過程，冷(leng)(leng)阱為捕水(shui)器，捕獲物(wu)(wu)(wu)料(liao)(liao)溢出的水(shui)分。帶預(yu)凍(dong)(dong)(dong)功能的凍(dong)(dong)(dong)干機(ji)，冷(leng)(leng)凍(dong)(dong)(dong)干燥(zao)過程物(wu)(wu)(wu)料(liao)(liao)的預(yu)凍(dong)(dong)(dong)、干燥(zao)等均在凍(dong)(dong)(dong)干機(ji)上完成，凍(dong)(dong)(dong)干機(ji)使用(yong)(yong)效(xiao)率高，節省(sheng)了低溫冰箱的費用(yong)(yong)。

三、選購凍干機時應注重的幾個參數

1、凍干面積

凍干機型號中的數字代表該型號凍干機的凍干面積，例如，LGJ-18C型凍干機的(de)凍干面積為0.18㎡。用戶應(ying)根據自己的(de)需(xu)(xu)要，通過(guo)計算來確(que)定需(xu)(xu)用多大凍(dong)干面積的(de)凍(dong)干機。例(li)如每(mei)批需(xu)(xu)凍(dong)干1.8公斤(升)液(ye)體量的產(chan)品,用物料(liao)盤裝載物料(liao)，每盤裝載10㎜厚，則可計(ji)算得凍干板層的負(fu)荷(he)面積：

A(面積，㎡)=V(體積，m)/H(高度，m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡

即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干(gan)機。

2、冷阱溫度

冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強，但冷阱溫度低，對制冷要求高，機器成本及運轉費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右(you)、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度(du)為-45℃的凍干(gan)適用于一(yi)些(xie)容易凍干(gan)的產(chan)品(pin)，冷阱溫度為-60℃左右的(de)凍干機適用于大部分產品的(de)凍干，冷阱溫度為-80℃的凍干(gan)適用于一些(xie)特殊產(chan)品的凍干(gan)。冷(leng)阱(jing)溫度對(dui)捕水能(neng)力(li)的影響(xiang)實驗表明冷(leng)阱(jing)溫度從-35℃下(xia)降到-55℃，捕水能力(li)有提升(sheng)明顯(xian)，冷阱溫度低于-55℃，冷阱(jing)的(de)捕水能力提升不明顯。因此，在沒有(you)特殊需求的(de)情(qing)況下，選用冷阱(jing)溫(wen)度-60℃左右(you)是理想的選擇。四環凍干(gan)機中LGJ-10D型冷凍(dong)干燥機的冷阱溫度≤-55℃，LGJ-18系列、LGJ-25系(xi)列的冷凍干(gan)燥機的冷阱溫度≤-60℃，并且采用混合工(gong)質制(zhi)(zhi)冷(leng)(leng)技術(shu)，在同樣(yang)制(zhi)(zhi)冷(leng)(leng)機組的情(qing)況下，制(zhi)(zhi)冷(leng)(leng)溫度低、制(zhi)(zhi)冷(leng)(leng)量大、工(gong)作穩(wen)定性(xing)高、故障率(lv)低。四環(huan)凍干機還包括(kuo)有(you)冷(leng)(leng)阱(jing)溫度≤-45℃的(de)LGJ-10型冷凍干燥機，適用(yong)于一(yi)些(xie)容易凍干的產(chan)品的凍干。LGJ-50C型冷凍干燥機的冷阱(jing)溫度≤-80℃，特(te)(te)別適用于醫(yi)藥和(he)特(te)(te)殊產品的凍(dong)干。

3、降溫速率

降溫速率體現制冷系統的制冷能力，在空載情況下,冷阱溫度應在(zai)1小時內(nei)達到指標規定的最低溫(wen)度(du)。例如，冷阱溫(wen)度(du)≤-60℃的(de)凍干機(ji)，機(ji)器從打開制冷(leng)開始(shi)計時，冷(leng)阱溫度達到-60℃的(de)時間(jian)應不(bu)大于1小時。

4、極限真空度

極限真空度體現凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度，過去的觀點認為真空度是越高越好，行業內的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內。真空度太高了，不利于傳熱，干燥速度反而下降，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上。

5、抽真空時間

凍干箱空載的抽空速度，應在半小時之內從大氣壓抽到15Pa。

6、板層溫度均勻性及平整度

板層溫度的均勻性和平整度,對產(chan)品質量(liang)的均一性(xing)有(you)很大的影響,溫度(du)均(jun)勻性和(he)平整度(du)越好，則凍(dong)干(gan)(gan)產品質量(liang)的(de)均(jun)一(yi)性也越好。凍(dong)干(gan)(gan)機(ji)擱板(ban)溫度(du)控制有加(jia)熱器(qi)型和(he)中間流(liu)體(ti)(ti)型，采用中間流(liu)體(ti)(ti)控制板(ban)層(ceng)(ceng)的(de)凍(dong)干(gan)(gan)機(ji)擱板(ban)溫度(du)均(jun)勻性和(he)平整度(du)好，這種凍(dong)干(gan)(gan)機(ji)板(ban)層(ceng)(ceng)為空(kong)心夾(jia)層(ceng)(ceng)結(jie)構(gou)，板(ban)層(ceng)(ceng)的(de)制冷和(he)加(jia)熱均(jun)通(tong)過中間流(liu)體(ti)(ti)在板(ban)層(ceng)(ceng)內部的(de)流(liu)體(ti)(ti)通(tong)道循環來實現，因此板(ban)層(ceng)(ceng)溫度(du)均(jun)勻一(yi)致。四環凍(dong)干(gan)(gan)機(ji)中LGJ-50C型(xing)冷(leng)凍干燥機(ji)就采(cai)用(yong)(yong)(yong)擱板中間流體的(de)技術(shu)。鐘罩型(xing)凍干機(ji)的(de)擱板溫(wen)度控制基(ji)本(ben)上都(dou)是采(cai)用(yong)(yong)(yong)加(jia)熱(re)器，板層(ceng)溫(wen)度一致性(xing)稍差。但總(zong)體而言，醫藥用(yong)(yong)(yong)凍干機(ji)板層(ceng)溫(wen)差應控制在±1.5℃，板內溫差(cha)為±l℃ ，食品凍干機(ji)可適當放寬。

7、控制系統

凍(dong)干(gan)機的(de)(de)控制(zhi)系(xi)統類型及(ji)功能各(ge)異，對(dui)于實驗系(xi)列的(de)(de)凍(dong)干(gan)機，主要應用于物(wu)料(liao)的(de)(de)凍(dong)干(gan)工藝(yi)摸索和少量試生產。因此，控制(zhi)系(xi)統應可實時顯(xian)示凍(dong)干(gan)過(guo)程(cheng)參數并自動記錄；設定(ding)、修改(gai)及(ji)有效(xiao)地執行(xing)凍(dong)干(gan)工藝(yi)程(cheng)序；具備通訊接口，便于數據采集、保存。

四、真空冷凍干燥機的使用方法

1、真空冷凍干燥機的開機方法及操作方式

連接好電源，打開(kai)(kai)右側黃(huang)色電源開(kai)(kai)關(guan)。此時(shi)“冷(leng)肼”顯示窗開(kai)(kai)始顯示冷(leng)肼的(de)溫度(du)

按一下“制冷(leng)機(ji)(ji)”開(kai)關，制冷(leng)機(ji)(ji)開(kai)始運轉，冷(leng)肼溫(wen)度開(kai)始降低。為使冷(leng)肼有充分的吸附水(shui)分的能力，預冷(leng)時(shi)間應不少于30分鐘；

按一下“真空計”開關，此時真空度顯示為(wei)“999”；

預冷結(jie)束后，將已(yi)經準備好的待干燥物品置于干燥盤中，再將有機玻璃罩蓋(gai)上

按下快速(su)充氣閥(位于左前面(mian)板)上(shang)的(de)不銹鋼按片，聽到咔(ka)嚓聲后，將(jiang)快速(su)充氣閥接嘴拔出來，以自(zi)動密封。

按下“真空(kong)泵(beng)”開關，真空(kong)泵(beng)開始(shi)工作(zuo)，真空(kong)度顯(xian)示“999”，直(zhi)到1000Pa以下(xia)(xia)，方可顯(xian)示實(shi)際真(zhen)(zhen)空度，冷凍(dong)干燥進(jin)程(cheng)開始。注：在真(zhen)(zhen)空泵開始工作(zuo)時，用力下(xia)(xia)壓有(you)機玻璃罩(zhao)片(pian)刻(ke)，有(you)利于密封。

多歧管型(xing)，首先(xian)應將(jiang)橡膠閥關閉(將(jiang)閥芯長(chang)把向上)，待真(zhen)空度達到20Pa以(yi)下時將預凍結(jie)束的(de)凍干(gan)瓶插(cha)入橡(xiang)膠(jiao)閥下接口，將塑料閥芯向下旋轉180℃.(注(zhu)意：此時真空(kong)(kong)顯示會有回(hui)升，應在(zai)真空(kong)(kong)度達到20Pa以下時，再裝下一瓶)。

T型架型首先(xian)應(ying)將橡膠閥關(guan)閉(將(jiang)閥芯垂直(zhi)橡膠管)，待真空度(du)達到20Pa以(yi)下時將(jiang)預凍結(jie)束的(de)凍干(gan)瓶插(cha)入(ru)橡膠(jiao)閥(fa)下接(jie)口，將(jiang)塑(su)料閥(fa)芯旋(xuan)轉90℃。(注意：此(ci)時真空(kong)顯示會有回(hui)升，應在真空(kong)度達到20Pa以下時，再裝(zhuang)下一瓶)。

2、真空冷凍干燥機的關機方法及操作方式

將快(kuai)速充(chong)氣閥(fa)接嘴插入快(kuai)速充(chong)氣閥(fa)座，同時(shi)關(guan)“真空泵(beng)”電源開關(guan)，使空氣緩(huan)緩(huan)進入冷肼；如需充入惰(duo)性(xing)氣(qi)體，則將(jiang)惰(duo)性(xing)氣(qi)體的減(jian)壓(ya)導管連接(jie)“充氣口”。

關“真(zhen)空計”、“制冷機”，如長期不用(yong)應拔掉(diao)電源線(xian)。

提起有機玻璃罩，將物品取出，保(bao)存，冷凍干燥結束(shu)。

冷肼中的冰化成水(shui)后，需將水(shui)從快速(su)充(chong)氣閥口排除，操作與充(chong)氣相似(si)。

清理(li)冷肼中的水分(fen)和雜質，妥善(shan)保養設(she)備(bei)。

多歧管型，應逐(zhu)個關(guan)閉(bi)橡膠閥并(bing)取下凍(dong)干瓶后再重復關(guan)機操作。