【真空冷凍干(gan)燥機】真空冷凍干(gan)燥機原理 真空(kong)冷凍干燥機(ji)的(de)使用(yong)方法

真空冷凍干燥機適用于高檔原料藥、中藥飲片、海鮮、野生蔬菜、脫水蔬菜、食品、水果、化工藥物中間體等物料的干燥。

真(zhen)空冷凍干燥機將制冷系(xi)統、真(zhen)空系(xi)統、導熱油(you)加熱系(xi)統、排濕系(xi)統組合一體(ti)，冷(leng)凍(dong)真(zhen)空(kong)干燥(zao)過程(cheng)是(shi)無不(bu)純物(wu)混入(ru)物(wu)體(ti)，能保持物(wu)料的原有成(cheng)份(fen)(fen)和活性成(cheng)份(fen)(fen)及(ji)物(wu)料形體(ti)不(bu)受損。

一、真空冷凍干燥機工作原理

開機后將物料投入物料箱內進行冷凍.物(wu)料(liao)(liao)的(de)(de)冷凍(dong)(dong)過程，一方面(mian)(mian)是(shi)真空系(xi)統(tong)進行(xing)抽(chou)真空把(ba)(ba)一部(bu)分水份(fen)帶(dai)走；另(ling)一方面(mian)(mian)是(shi)物(wu)料(liao)(liao)受凍(dong)(dong)時把(ba)(ba)某些分子(zi)中所(suo)含(han)水份(fen)排到(dao)物(wu)料(liao)(liao)的(de)(de)表面(mian)(mian)凍(dong)(dong)結，達到(dao)冷凍(dong)(dong)要(yao)求后(hou)，由加熱(re)系(xi)統(tong)對物(wu)料(liao)(liao)加熱(re)干(gan)燥，通過抽(chou)真空把(ba)(ba)物(wu)料(liao)(liao)中所(suo)含(han)的(de)(de)水份(fen)帶(dai)到(dao)冷凍(dong)(dong)捕集箱結凍(dong)(dong)，達到(dao)物(wu)料(liao)(liao)冷凍(dong)(dong)干(gan)燥要(yao)求。

冷凍干燥是指通過升華從凍結的生物產品中去除水分或其他溶劑的過程。升華指的是溶劑，比如水，像干冰一樣，不經過液態，從固態直接變為氣態的過程。冷凍干燥得到的產物稱作凍干物（lyophilizer），該過程(cheng)稱作凍干(gan)。傳(chuan)統的(de)(de)干(gan)燥會引起材料皺縮，破(po)壞細胞。在(zai)冰(bing)(bing)凍干(gan)燥過程(cheng)中樣品的(de)(de)結(jie)構(gou)不會被(bei)破(po)壞，因為固體成份被(bei)在(zai)其位(wei)置上的(de)(de)堅冰(bing)(bing)支(zhi)持(chi)著。在(zai)冰(bing)(bing)升華時，它會留下孔隙(xi)在(zai)干(gan)燥的(de)(de)剩余物(wu)質里。這樣就保留了產品的(de)(de)生物(wu)和化學結(jie)構(gou)及其活性的(de)(de)完整性。

在(zai)實驗室中，凍(dong)(dong)(dong)干(gan)有很多不(bu)(bu)同的(de)(de)用(yong)途，它在(zai)許多生(sheng)物(wu)化(hua)學與制(zhi)藥應用(yong)中是不(bu)(bu)可(ke)缺少的(de)(de)。它被用(yong)來獲(huo)得可(ke)長(chang)時期保(bao)存的(de)(de)生(sheng)物(wu)材(cai)料，例如微生(sheng)物(wu)培養、酶、血液、與藥品，除(chu)長(chang)期保(bao)存的(de)(de)穩定(ding)性以(yi)外，還保(bao)留了其(qi)固有的(de)(de)生(sheng)物(wu)活(huo)性與結構。為此，凍(dong)(dong)(dong)干(gan)被用(yong)于準備(bei)用(yong)做結構研究(jiu)（例如電鏡研究(jiu)）的(de)(de)組織樣(yang)(yang)(yang)品。冷(leng)凍(dong)(dong)(dong)干(gan)燥(zao)(zao)也(ye)應用(yong)于化(hua)學分(fen)析中，它能(neng)得到(dao)干(gan)燥(zao)(zao)態的(de)(de)樣(yang)(yang)(yang)品，或(huo)者濃縮(suo)樣(yang)(yang)(yang)品以(yi)增加分(fen)析敏感度。凍(dong)(dong)(dong)干(gan)使(shi)樣(yang)(yang)(yang)品成分(fen)穩定(ding)，也(ye)不(bu)(bu)需改變化(hua)學組成，是理(li)想的(de)(de)分(fen)析輔(fu)助手段。冷(leng)凍(dong)(dong)(dong)干(gan)燥(zao)(zao)可(ke)以(yi)自(zi)然(ran)發(fa)生(sheng)。在(zai)自(zi)然(ran)情況下，這一過(guo)(guo)程緩慢而且不(bu)(bu)可(ke)預測。通過(guo)(guo)冷(leng)凍(dong)(dong)(dong)干(gan)燥(zao)(zao)系統，人(ren)們改進(jin)、細分(fen)了很多步(bu)驟(zou)，加速了這一過(guo)(guo)程。

二、真空冷凍干燥機分類

1、從結構上分

鐘(zhong)罩(zhao)型(xing)(xing)(xing)凍(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)機：凍(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)腔和冷阱為分(fen)立的上下結構(gou)，凍(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)腔沒有預(yu)凍(dong)(dong)(dong)功能。該(gai)類型(xing)(xing)(xing)的凍(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)機在物料(liao)預(yu)凍(dong)(dong)(dong)結束后轉入干(gan)(gan)燥過程時需(xu)要人(ren)工操作。大部(bu)分(fen)實驗(yan)型(xing)(xing)(xing)凍(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)機都為鐘(zhong)罩(zhao)型(xing)(xing)(xing)，其(qi)結構(gou)簡單(dan)、造(zao)價(jia)低。凍(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)腔多(duo)數(shu)使(shi)用透明有機玻璃罩(zhao)，便于觀察物料(liao)的凍(dong)(dong)(dong)干(gan)(gan)情況。

原位型凍(dong)干(gan)(gan)機：凍(dong)干(gan)(gan)腔和(he)冷阱為(wei)兩個獨立的(de)腔體，凍(dong)干(gan)(gan)腔中的(de)擱板帶制冷功(gong)能，物(wu)料(liao)置入凍(dong)干(gan)(gan)腔后，物(wu)料(liao)的(de)預凍(dong)、干(gan)(gan)燥(zao)過程無需(xu)人工操作。該(gai)類型凍(dong)干(gan)(gan)機的(de)制作工藝復雜，制造(zao)成(cheng)本(ben)高，但原位型凍(dong)干(gan)(gan)機是凍(dong)干(gan)(gan)機發(fa)展方向(xiang)，是進行凍(dong)干(gan)(gan)工藝摸索的(de)理想選擇(ze)，特別適用(yong)于醫藥、生(sheng)物(wu)制品(pin)及其他特殊產品(pin)的(de)凍(dong)干(gan)(gan)。

a、普通型 b、多歧管型 c、壓蓋(gai)型

2、從功能上分

普通擱板型：物料散裝于(yu)物料盤(pan)中(zhong)，適用于(yu)食品、中(zhong)草藥、粉末材料的凍干。

帶壓蓋(gai)裝(zhuang)置型：適(shi)合西林(lin)瓶(ping)裝(zhuang)物料的(de)干燥，凍干準備(bei)時(shi)，按需要將物料分(fen)裝(zhuang)在西林(lin)瓶(ping)中(zhong)，浮蓋(gai)好瓶(ping)蓋(gai)后進行冷凍干燥，干燥結(jie)束(shu)后操作壓蓋(gai)機構壓緊(jin)瓶(ping)蓋(gai)，可避免二次污染、重新(xin)吸(xi)附(fu)水分(fen)，易于長期(qi)保存(cun)。

多歧管(guan)(guan)型：在干(gan)燥室外部接(jie)裝(zhuang)燒瓶，對旋凍在瓶內壁的(de)物料進行干(gan)燥，這(zhe)時燒瓶作為容器接(jie)在干(gan)燥箱外的(de)歧管(guan)(guan)上，燒瓶中(zhong)的(de)物料靠室溫加熱(re)，通過多歧管(guan)(guan)開關裝(zhuang)置，可按需(xu)要隨(sui)時取下(xia)或裝(zhuang)上燒瓶，不需(xu)要停(ting)機。

帶(dai)預凍(dong)功能(neng)型：物(wu)料預凍(dong)過(guo)(guo)程(cheng)，冷(leng)阱(jing)作為預凍(dong)腔預凍(dong)物(wu)料，在(zai)干(gan)燥過(guo)(guo)程(cheng)，冷(leng)阱(jing)為捕(bu)水器，捕(bu)獲(huo)物(wu)料溢出的水分。帶(dai)預凍(dong)功能(neng)的凍(dong)干(gan)機(ji)(ji)，冷(leng)凍(dong)干(gan)燥過(guo)(guo)程(cheng)物(wu)料的預凍(dong)、干(gan)燥等均在(zai)凍(dong)干(gan)機(ji)(ji)上完(wan)成(cheng)，凍(dong)干(gan)機(ji)(ji)使用(yong)(yong)效(xiao)率高，節省(sheng)了低溫(wen)冰箱的費(fei)用(yong)(yong)。

三、選購凍干機時應注重的幾個參數

1、凍干面積

凍干機型號中的數字代表該型號凍干機的凍干面積，例如，LGJ-18C型凍干機的凍干面積為(wei)0.18㎡。用(yong)戶應根據自己(ji)的需(xu)要，通過計算來確定需(xu)用(yong)多(duo)大凍干(gan)(gan)面積(ji)的凍干(gan)(gan)機。例如每批需(xu)凍干(gan)(gan)1.8公斤(升)液體量的產品,用物料盤(pan)裝載(zai)物料，每盤(pan)裝載(zai)10㎜厚，則可(ke)計(ji)算得凍干板層的負荷面積(ji)：

A(面積，㎡)=V(體積，m)/H(高度，m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡

即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干機。

2、冷阱溫度

冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強，但冷阱溫度低，對制冷要求高，機器成本及運轉費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左(zuo)右、-60℃左右、-80℃左右等幾(ji)個(ge)檔次(ci)。冷阱溫度為-45℃的凍干適(shi)用于一些容(rong)易(yi)凍干的產品，冷(leng)阱溫度為-60℃左右的凍(dong)干(gan)機(ji)適用于大部分產品的凍(dong)干(gan)，冷阱溫度(du)為-80℃的凍干適用于(yu)一些(xie)特(te)殊產(chan)品的凍干。冷阱溫(wen)度對(dui)捕(bu)水能力的影響(xiang)實驗表(biao)明冷阱溫(wen)度從(cong)-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升(sheng)明顯(xian)，冷阱(jing)溫度低于(yu)-55℃，冷阱(jing)的(de)捕水能力(li)提升不明顯。因此，在沒有特殊需求的(de)情況下，選用冷阱(jing)溫度-60℃左(zuo)右(you)是理想(xiang)的選擇。四環凍干機中LGJ-10D型冷凍干燥機的冷阱(jing)溫度≤-55℃，LGJ-18系列、LGJ-25系列的(de)冷凍干燥機的(de)冷阱溫(wen)度≤-60℃，并且(qie)采用混合工質制冷(leng)(leng)技術，在同(tong)樣制冷(leng)(leng)機(ji)(ji)組的情況下(xia)，制冷(leng)(leng)溫度低、制冷(leng)(leng)量大、工作穩定性高、故障率(lv)低。四(si)環凍(dong)干機(ji)(ji)還包括有冷(leng)(leng)阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷(leng)凍(dong)干(gan)燥機，適用于一些(xie)容易凍(dong)干(gan)的產品的凍(dong)干(gan)。LGJ-50C型冷凍干燥機(ji)的(de)冷阱溫(wen)度≤-80℃，特別適用于醫藥和特殊產(chan)品的(de)凍干(gan)。

3、降溫速率

降溫速率體現制冷系統的制冷能力，在空載情況下,冷(leng)阱溫度應在1小時內達到指標規定的(de)最低溫度。例如，冷阱溫度≤-60℃的凍干機(ji)，機(ji)器從打開(kai)制冷(leng)開(kai)始計時，冷(leng)阱溫度達到-60℃的時(shi)間應不大于1小時。

4、極限真空度

極限真空度體現凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度，過去的觀點認為真空度是越高越好，行業內的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內。真空度太高了，不利于傳熱，干燥速度反而下降，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上(shang)。

5、抽真空時間

凍干箱空載的抽空速度，應在半小時之內從大氣壓抽到15Pa。

6、板層溫度均勻性及平整度

板層溫度的均勻性和平整度,對產品質量的均一(yi)性有(you)很大(da)的影響,溫度(du)均(jun)(jun)勻性(xing)和(he)(he)平整(zheng)度(du)越好，則凍干(gan)(gan)產品質量的(de)均(jun)(jun)一(yi)性(xing)也(ye)越好。凍干(gan)(gan)機(ji)擱(ge)板(ban)溫度(du)控制(zhi)有(you)加(jia)熱器型(xing)(xing)和(he)(he)中(zhong)間(jian)流體型(xing)(xing)，采用中(zhong)間(jian)流體控制(zhi)板(ban)層的(de)凍干(gan)(gan)機(ji)擱(ge)板(ban)溫度(du)均(jun)(jun)勻性(xing)和(he)(he)平整(zheng)度(du)好，這種凍干(gan)(gan)機(ji)板(ban)層為(wei)空(kong)心夾層結構(gou)，板(ban)層的(de)制(zhi)冷(leng)和(he)(he)加(jia)熱均(jun)(jun)通(tong)過中(zhong)間(jian)流體在板(ban)層內部的(de)流體通(tong)道循環(huan)來實現，因(yin)此(ci)板(ban)層溫度(du)均(jun)(jun)勻一(yi)致。四(si)環(huan)凍干(gan)(gan)機(ji)中(zhong)LGJ-50C型冷凍干燥(zao)機(ji)(ji)就采用擱板中間流體(ti)的技術。鐘(zhong)罩型凍干機(ji)(ji)的擱板溫(wen)度控(kong)制(zhi)(zhi)基本(ben)上都是采用加熱(re)器(qi)，板層(ceng)溫(wen)度一致性稍差。但總(zong)體(ti)而言，醫藥用凍干機(ji)(ji)板層(ceng)溫(wen)差應控(kong)制(zhi)(zhi)在±1.5℃，板(ban)內(nei)溫差為±l℃ ，食品凍干機可適當(dang)放(fang)寬。

7、控制系統

凍干(gan)機(ji)的(de)控(kong)制系(xi)統(tong)(tong)類型及功能各異(yi)，對于(yu)實驗(yan)系(xi)列的(de)凍干(gan)機(ji)，主(zhu)要應用于(yu)物料的(de)凍干(gan)工藝(yi)摸索和少量試生(sheng)產。因此，控(kong)制系(xi)統(tong)(tong)應可實時(shi)顯示凍干(gan)過程參數(shu)并(bing)自動記(ji)錄；設(she)定、修改及有(you)效地(di)執行凍干(gan)工藝(yi)程序；具備通訊接口，便(bian)于(yu)數(shu)據采集、保(bao)存。

四、真空冷凍干燥機的使用方法

1、真空冷凍干燥機的開機方法及操作方式

連接好電源，打開(kai)右側黃(huang)色電源開(kai)關。此(ci)時“冷肼”顯示(shi)窗開(kai)始顯示(shi)冷肼的溫度

按一下“制冷(leng)(leng)(leng)機(ji)”開關，制冷(leng)(leng)(leng)機(ji)開始(shi)運轉，冷(leng)(leng)(leng)肼(jing)溫度開始(shi)降低。為(wei)使冷(leng)(leng)(leng)肼(jing)有(you)充分的(de)吸(xi)附(fu)水分的(de)能力，預(yu)冷(leng)(leng)(leng)時間應不(bu)少于30分鐘；

按(an)一下(xia)“真(zhen)空計”開關，此時真(zhen)空度顯示為“999”；

預冷(leng)結(jie)束后，將(jiang)已經準備好的待(dai)干燥物品置于(yu)干燥盤中，再將(jiang)有機玻璃罩蓋上

按下快(kuai)速充氣閥(位于左前面(mian)板)上的(de)不銹鋼按片，聽到咔嚓(ca)聲后，將(jiang)快(kuai)速充(chong)氣閥接嘴拔出來，以自(zi)動密封(feng)。

按下“真(zhen)空(kong)泵(beng)”開關，真(zhen)空(kong)泵(beng)開始工作，真(zhen)空(kong)度顯示“999”，直(zhi)到1000Pa以下，方(fang)可顯示實際真空度，冷凍干燥進程開始。注：在真空泵開始工作時，用力下壓有機玻璃罩片刻(ke)，有利(li)于(yu)密封。

多歧管型，首先(xian)應將(jiang)橡膠閥關閉(將閥芯長把向(xiang)上)，待真(zhen)空度達到(dao)20Pa以下時將(jiang)預凍結(jie)束的凍干瓶插入橡膠閥下接口，將(jiang)塑料閥芯(xin)向下旋轉180℃.(注意(yi)：此(ci)時真(zhen)空(kong)顯(xian)示會有回(hui)升，應在真(zhen)空(kong)度達到20Pa以下時，再裝下一瓶)。

T型架型首先應將(jiang)橡膠閥關閉(將閥芯垂(chui)直橡膠管)，待(dai)真空度達到20Pa以下時將預凍結(jie)束的凍干瓶插入橡膠閥下接口(kou)，將塑料閥芯旋轉90℃。(注意：此時真空顯示會(hui)有回升，應(ying)在真空度(du)達到20Pa以下時，再裝(zhuang)下一瓶(ping))。

2、真空冷凍干燥機的關機方法及操作方式

將快速充(chong)氣(qi)(qi)閥接嘴插(cha)入快速充(chong)氣(qi)(qi)閥座，同時關(guan)“真空泵”電源開關(guan)，使空氣(qi)(qi)緩緩進入冷肼(jing)；如需充入惰性氣體，則將惰性氣體的減(jian)壓導管連接“充氣口”。

關“真空計”、“制冷(leng)機”，如長期不用應拔掉電源(yuan)線(xian)。

提起有機玻璃罩，將物品取出，保存，冷凍干燥(zao)結束。

冷肼(jing)中(zhong)的(de)冰化成水后，需將(jiang)水從快(kuai)速充(chong)氣閥口(kou)排除，操作與(yu)充(chong)氣相似。

清理(li)冷肼中的水分和雜質，妥善(shan)保(bao)養設備。

多歧(qi)管(guan)型，應(ying)逐個關(guan)閉(bi)橡(xiang)膠閥并取下凍干瓶后再重復關(guan)機操作。