一、液相色譜儀有氣泡怎么解決

液相色譜儀作為一種高精密儀器，在使用過程中會遇見很多問題，比如出現了氣泡，那么液相色譜儀有氣泡(pao)怎(zen)么解決呢？

觀察氣(qi)泡所在的位置！

1、如果是泵(beng)前，那(nei)么擰開(kai)排氣閥(fa)，清除掉(diao)就(jiu)可以了。

2、如果走(zou)到儀器(qi)管(guan)路里(li)面(mian)，卸下色(se)譜柱(zhu)，用異丙醇低流速沖洗過(guo)夜。

3、如果走(zou)到柱子里(li)面比(bi)較麻煩，反相柱子走(zou)純甲醇，進口處放低，出(chu)口處抬(tai)，讓氣(qi)泡出(chu)來，也是低流(liu)速(su)過夜(ye)，出(chu)口好別(bie)接檢(jian)測器，用一根peek管接到廢(fei)液(ye)瓶里(li)面就可以了。

二、液相色譜儀常見故障解決方法

1、故障1：壓力波動大，流量不穩定

（1）原因分析(xi)：

系(xi)統(tong)中有(you)空氣或者(zhe)(zhe)單向(xiang)閥(fa)的寶石(shi)球和(he)閥(fa)座之間夾有(you)異(yi)物，使兩者(zhe)(zhe)不能密封。

（2）解決方法：

工作中注意觀察流動(dong)相的(de)量，保證不銹鋼濾器(qi)沉入(ru)儲(chu)液器(qi)瓶底，避(bi)免(mian)吸入(ru)空氣，流動(dong)相要充分脫(tuo)氣。若單向(xiang)閥和閥座之(zhi)間夾(jia)有異物，拆下(xia)單向(xiang)閥，放入(ru)盛有丙酮的(de)燒杯中用超聲波清洗(xi)。

2、故障2：自檢時，出現“燈能量低”的錯誤

（1）原(yuan)因分析：

一般來說(shuo)是由于系統(tong)中有(you)擋光物(wu)，光路偏離，氘燈(deng)電源系統(tong)或(huo)氘燈(deng)燈(deng)泡(pao)已壞。

（2）解決方法(fa)：

首先要檢(jian)(jian)(jian)(jian)查光度室是(shi)否(fou)有擋光物；打開(kai)檢(jian)(jian)(jian)(jian)測器(qi)光源(yuan)室蓋，檢(jian)(jian)(jian)(jian)查氘(dao)燈(deng)是(shi)否(fou)點(dian)亮(liang)，如果氘(dao)燈(deng)不(bu)亮(liang)，則關機(ji)(ji)，更換新(xin)氘(dao)燈(deng)，換氘(dao)燈(deng)時，需(xu)注(zhu)意型號；檢(jian)(jian)(jian)(jian)查氘(dao)燈(deng)保險絲，看(kan)是(shi)否(fou)松動、氧化、燒斷，如果氘(dao)燈(deng)保險絲出(chu)現(xian)故障(zhang)，應(ying)立即更換；再(zai)開(kai)機(ji)(ji)重新(xin)自檢(jian)(jian)(jian)(jian)，若仍出(chu)現(xian)上述故障(zhang)，則重新(xin)安裝軟件后再(zai)進(jin)行(xing)自檢(jian)(jian)(jian)(jian)。

3、故障3：出峰不準，峰分叉

（1）原因分析：

造成這(zhe)種情況的原因一般是色譜柱(zhu)被污染，或柱(zhu)頭填料(liao)塌陷。

（2）解決(jue)方法：

對于第1種(zhong)情況(kuang)，先用(yong)純水(shui)反向沖洗(xi)(xi)(xi)柱(zhu)子(zi)，然后(hou)(hou)換成甲醇(chun)(chun)沖洗(xi)(xi)(xi),接著用(yong)甲醇(chun)(chun)+異丙醇(chun)(chun)（4+6）沖洗(xi)(xi)(xi)柱(zhu)子(zi)（沖洗(xi)(xi)(xi)時間的長短由樣(yang)品污染(ran)的情況(kuang)而定），再換成甲醇(chun)(chun)沖洗(xi)(xi)(xi)，然后(hou)(hou)，再用(yong)純水(shui)沖洗(xi)(xi)(xi)，最(zui)后(hou)(hou)甲醇(chun)(chun)沖洗(xi)(xi)(xi)正向沖洗(xi)(xi)(xi)柱(zhu)子(zi)30min以上。

對于第2種情(qing)況，擰開柱(zhu)頭(tou)，檢(jian)查柱(zhu)填(tian)(tian)料(liao)是否(fou)硬(ying)結或塌陷，去除(chu)硬(ying)結部分(fen)（污染的(de)填(tian)(tian)料(liao)），裝入新填(tian)(tian)料(liao)，滴一滴甲(jia)(jia)(jia)醇，填(tian)(tian)料(liao)下陷，再填(tian)(tian)平，用與內徑(jing)相同的(de)頂端平滑的(de)不銹鋼(gang)桿壓緊，再填(tian)(tian)平，滴甲(jia)(jia)(jia)醇，再壓緊反復幾次，直(zhi)至裝滿(man)填(tian)(tian)平。柱(zhu)頭(tou)用甲(jia)(jia)(jia)醇沖(chong)洗(xi)干凈，擦凈柱(zhu)外(wai)壁(bi)的(de)填(tian)(tian)料(liao)，擰緊柱(zhu)頭(tou)，用純甲(jia)(jia)(jia)醇沖(chong)洗(xi)30min以上。

4、故障4：柱壓升高

（1）原因分(fen)析：

造成柱壓升(sheng)高的原(yuan)因(yin)一般是由于(yu)緩沖液鹽份如乙酸銨等(deng)，沉(chen)積柱內，或(huo)樣品污染沉(chen)積，造成流體阻力加大所(suo)致(zhi)。

（2）解決方法(fa)：

對于(yu)第1種情況(kuang)先(xian)用(yong)40～50℃的純水，低速(su)正向沖洗(xi)柱(zhu)子(zi)，待柱(zhu)壓逐漸下降(jiang)(jiang)后(hou)，相應的提高流速(su)沖洗(xi)，柱(zhu)壓大幅(fu)度下降(jiang)(jiang)后(hou)，用(yong)常溫(wen)純水沖洗(xi)，之后(hou)用(yong)純甲醇(chun)沖洗(xi)柱(zhu)子(zi)30min。

對于第2種情況，由(you)樣品的(de)(de)沉積(ji)引起(qi)污染的(de)(de)C18柱，和純水(shui)反(fan)向沖(chong)(chong)(chong)洗柱子(zi)，然(ran)后(hou)換(huan)成甲醇(chun)沖(chong)(chong)(chong)洗，接著(zhu)用甲醇(chun)+異丙醇(chun)（4+6）沖(chong)(chong)(chong)洗柱子(zi)（沖(chong)(chong)(chong)洗時間的(de)(de)長短由(you)樣品污染的(de)(de)情況而定(ding)），再換(huan)成甲醇(chun)沖(chong)(chong)(chong)洗，然(ran)后(hou)用純水(shui)沖(chong)(chong)(chong)洗，最后(hou)用甲醇(chun)正向沖(chong)(chong)(chong)洗柱子(zi)30min以(yi)上。

5、故障5：峰面積重復性不佳

（1）原因分(fen)析：

主要(yao)原因有(you)進樣(yang)閥漏(lou)液；加樣(yang)針不到位或液量不足。

（2）解決方法：

對于第1種情(qing)況(kuang)更換(huan)進樣墊圈(quan)；對于第2種情(qing)況(kuang)保(bao)證加樣針插到底，注射樣品(pin)溶液后(hou)須快速(su)、平穩地從(cong)LOAD狀(zhuang)態轉換(huan)到INJECT狀(zhuang)態，以保(bao)證進樣量的(de)準確。

6、故障6：流動相內有氣泡

（1）原因分析：

流(liu)(liu)動(dong)(dong)相(xiang)內(nei)不(bu)斷有氣泡溢出，關閉泵(beng)，打(da)開排空閥，按PURGE鍵(jian)(jian)清(qing)洗脫氣，氣泡不(bu)斷的從(cong)過濾器冒出，進入(ru)流(liu)(liu)動(dong)(dong)相(xiang)，無(wu)論打(da)開PURGE鍵(jian)(jian)幾次，都無(wu)法(fa)清(qing)除不(bu)斷產生的氣泡。主要是因為過濾器長(chang)期沉浸于乙(yi)酸銨等緩(huan)沖(chong)液內(nei)，過濾器內(nei)部由于霉(mei)菌(jun)的生長(chang)繁殖(zhi)，形(xing)成(cheng)菌(jun)團，阻塞了(le)過濾器，緩(huan)沖(chong)液難以流(liu)(liu)暢地通過過濾器，空氣在泵(beng)的壓(ya)力(li)作用下經過濾器進入(ru)流(liu)(liu)動(dong)(dong)相(xiang)。

（2）解決方(fang)法：

過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)浸泡于(yu)5%硝酸溶液中，超聲清(qing)(qing)洗(xi)15min即可；亦可將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)浸泡于(yu)5%硝酸溶液中12～36h，輕(qing)(qing)輕(qing)(qing)震蕩幾(ji)次(ci)，再將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)用純(chun)水清(qing)(qing)洗(xi)幾(ji)次(ci)，打開(kai)泄壓閥，打開(kai)PURGE鍵清(qing)(qing)洗(xi)脫氣(qi)，如仍有氣(qi)泡不斷從過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)冒出，繼續將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)浸泡于(yu)5%硝酸溶液中，如沒有氣(qi)泡從過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)中冒出，說明過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)內部的霉菌菌團已被硝酸破壞(huai)，流動相(xiang)可以流暢地(di)通過(guo)(guo)過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)。打開(kai)泄壓閥，打開(kai)泵，流速調至1.0～3.0mL/min，純(chun)水沖洗(xi)過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)1h左右(you)。即可將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)清(qing)(qing)洗(xi)干凈(jing)。關閉泄壓閥，純(chun)甲醇沖洗(xi)0.5h即可。

7、故障7：基線漂移

（1）原因分析(xi)：

一般說來(lai)，機器剛起(qi)動(dong)時，基線容易漂移，大概(gai)要(yao)半(ban)個小時的(de)平(ping)衡時間，如果(guo)你用(yong)了緩沖(chong)溶液或緩沖(chong)鹽，或在低波(bo)(bo)長(chang)下(xia)(xia)（220nm）平(ping)衡時間相對會比較長(chang)，但如果(guo)在實驗過(guo)程中發現基線漂移，則你要(yao)考慮下(xia)(xia)面的(de)原(yuan)因：①柱溫波(bo)(bo)動(dong)；②流通池被污(wu)染或有氣體；③紫外(wai)燈能量不足；④流動(dong)相污(wu)染、變質(zhi)(zhi)或由低品質(zhi)(zhi)溶劑配成；⑤樣品中有強保留的(de)物質(zhi)(zhi)以饅頭峰樣被洗脫出(chu)，從(cong)而表現出(chu)一個逐步升高的(de)基線；⑥檢測器沒有設定在最大吸收波(bo)(bo)長(chang)處；⑦流動(dong)相的(de)pH值(zhi)沒有調(diao)節好。

（2）解(jie)決(jue)方法：

①控(kong)制好(hao)柱(zhu)(zhu)子和(he)流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)的(de)(de)(de)(de)(de)溫度，檢查(cha)(cha)是否有(you)打開的(de)(de)(de)(de)(de)窗(chuang)戶或空(kong)調對著(zhu)柱(zhu)(zhu)溫箱；②用(yong)甲醇或其他強(qiang)極性溶(rong)劑沖(chong)洗(xi)流(liu)(liu)通池(chi)（最好(hao)斷開柱(zhu)(zhu)子）。如有(you)需要(yao)，可以用(yong)1N的(de)(de)(de)(de)(de)硝(xiao)酸（不要(yao)用(yong)鹽酸）；③更(geng)換新的(de)(de)(de)(de)(de)紫外燈；④檢查(cha)(cha)流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)的(de)(de)(de)(de)(de)組成，使用(yong)高品(pin)質的(de)(de)(de)(de)(de)化(hua)學試劑及HPLC級的(de)(de)(de)(de)(de)溶(rong)劑；⑤使用(yong)保護柱(zhu)(zhu)，如有(you)必要(yao)，在(zai)分析過程中，定期用(yong)強(qiang)溶(rong)劑沖(chong)洗(xi)柱(zhu)(zhu)子；⑥將(jiang)波(bo)長調整至最大(da)吸收波(bo)長處；⑦加(jia)適量的(de)(de)(de)(de)(de)酸或堿調至最佳(jia)pH值(zhi)。

8、故障8：保留時間漂移

（1）原因分析：

保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)重(zhong)現是液相性能(neng)好壞的(de)一個重(zhong)要標志，同一種樣(yang)品(pin)，兩次的(de)保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)相差不(bu)要超(chao)過15s，超(chao)過了(le)30s可看做保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)漂(piao)移，就(jiu)無法進行定性，須要考慮(lv)以下原因：①溫(wen)控(kong)不(bu)當；②流動相比例變化；③色譜柱沒有(you)平衡；④流速(su)變化；⑤泵中有(you)氣泡。

（2）解決方法：

①調好柱溫，檢查(cha)是(shi)否有(you)打開的窗(chuang)戶或空調對著(zhu)柱溫箱；②檢查(cha)泵的比例閥(fa)是(shi)否有(you)故障；③在每一次運行之前給予足夠的時間平(ping)衡色譜柱；④重新(xin)設定流速；⑤從泵中(zhong)除去(qu)氣泡(pao)。

9、故障9：靈敏度不夠

（1）原(yuan)因分析(xi)：

造成這種情(qing)況主要有(you)以下原因(yin)：①樣品量不(bu)足；②樣品未從柱子中流出；③樣品與檢(jian)(jian)(jian)測(ce)器不(bu)匹(pi)配；④檢(jian)(jian)(jian)測(ce)器衰減(jian)太多(duo)；⑤檢(jian)(jian)(jian)測(ce)器時間常數太大；⑥檢(jian)(jian)(jian)測(ce)器池(chi)窗(chuang)污染；⑦檢(jian)(jian)(jian)測(ce)池(chi)中有(you)氣泡；⑧記錄儀測(ce)壓范圍不(bu)當；⑨流動相(xiang)流量不(bu)合適(shi)；⑩檢(jian)(jian)(jian)測(ce)器與記錄儀超(chao)出校準(zhun)曲(qu)線。

（2）解決(jue)方法：

①增加樣(yang)品量；②可根(gen)據樣(yang)品的化(hua)學(xue)性(xing)質改(gai)變流(liu)(liu)動相(xiang)或柱子；③根(gen)據樣(yang)品化(hua)學(xue)性(xing)質調(diao)整(zheng)(zheng)波長(chang)或該換檢(jian)測器(qi)(qi)；④調(diao)整(zheng)(zheng)檢(jian)測器(qi)(qi)衰(shuai)減；⑤降低時(shi)間(jian)參數；⑥清洗檢(jian)測器(qi)(qi)池窗；⑦排出檢(jian)測池中的氣泡(pao)；⑧調(diao)整(zheng)(zheng)電壓范圍；⑨調(diao)整(zheng)(zheng)流(liu)(liu)動相(xiang)流(liu)(liu)量；⑩檢(jian)查(cha)記錄儀與檢(jian)測器(qi)(qi)，重作校準曲線。

10、故障10：基線噪音

（1）原因分析：

規則(ze)的基線噪音產生的原因主要有(you)①在流動(dong)相(xiang)、檢測器或(huo)泵中有(you)空氣（尖(jian)銳(rui)峰）；②漏液(ye)；③流動(dong)相(xiang)混合(he)不(bu)完全；④溫(wen)(wen)度影響(xiang)（柱溫(wen)(wen)過高，檢測器為(wei)加熱）；⑤在同(tong)一條(tiao)線上有(you)其(qi)它電子設備（偶然噪聲）；⑥泵振動(dong)。

不規則的(de)基(ji)線噪音(yin)產(chan)生的(de)原因(yin)主(zhu)要有(you)①漏液；②流(liu)(liu)動相污染(ran)、變質(zhi)或(huo)由低質(zhi)溶(rong)劑(ji)配成；③流(liu)(liu)動相個溶(rong)劑(ji)不相溶(rong)；④檢(jian)(jian)測器(qi)或(huo)記錄儀電子元件故障(zhang)；⑤系統內有(you)氣(qi)泡(pao)；⑥檢(jian)(jian)測器(qi)內有(you)氣(qi)泡(pao)；⑦流(liu)(liu)通池污染(ran)（即使是(shi)極少的(de)污染(ran)物也會(hui)產(chan)生噪音(yin)）；⑧檢(jian)(jian)測器(qi)燈(deng)能量不足；⑨色譜柱(zhu)填料流(liu)(liu)失或(huo)阻塞；⑩流(liu)(liu)動相混(hun)合不均勻或(huo)混(hun)合器(qi)不能正常工(gong)作。

（2）解決方法(fa)：

規則的(de)基線噪音解決(jue)方法：①流動(dong)相脫氣，沖洗系統以除去檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)或泵(beng)中的(de)空(kong)氣；②檢(jian)查(cha)(cha)管路接頭是(shi)否(fou)松動(dong)，泵(beng)是(shi)否(fou)漏液，是(shi)否(fou)有(you)鹽(yan)析出和不正常的(de)噪音，如有(you)必要更換泵(beng)密封；③用(yong)(yong)(yong)手搖(yao)動(dong)使(shi)(shi)混合(he)均勻或使(shi)(shi)用(yong)(yong)(yong)粘(zhan)度低的(de)溶劑(ji)；④減小溫(wen)度差異(yi)，或增加(jia)熱交換器(qi)(qi)；⑤斷開LC、檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)和記錄儀，檢(jian)查(cha)(cha)干擾是(shi)否(fou)來自于外部，并加(jia)以更正，采用(yong)(yong)(yong)精密級穩壓電源；⑥在(zai)系統中加(jia)入脈沖阻尼器(qi)(qi)。

不(bu)規則的(de)(de)基(ji)線噪音解決方法：①檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)查接頭是(shi)否(fou)松(song)動，泵是(shi)否(fou)漏液(ye)，是(shi)否(fou)有鹽析出和不(bu)正(zheng)常的(de)(de)噪音。如有必要更(geng)換(huan)密封，檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)查流(liu)(liu)通(tong)池(chi)是(shi)否(fou)漏液(ye)；②檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)查流(liu)(liu)動相(xiang)(xiang)的(de)(de)組(zu)成(cheng)；③選擇互溶的(de)(de)流(liu)(liu)動相(xiang)(xiang)；④斷(duan)開檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)測器(qi)(qi)和記錄儀的(de)(de)電(dian)源，檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)查并更(geng)正(zheng)；⑤用(yong)(yong)強極性溶液(ye)清洗(xi)系統；⑥清洗(xi)檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)測器(qi)(qi)，在檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)測器(qi)(qi)后面(mian)安裝背景壓(ya)力(li)調節器(qi)(qi)；⑦用(yong)(yong)1N的(de)(de)硝酸（不(bu)能(neng)用(yong)(yong)磷酸）清洗(xi)流(liu)(liu)通(tong)池(chi)；⑧更(geng)換(huan)檢(jian)(jian)(jian)(jian)(jian)測器(qi)(qi)燈；⑨更(geng)換(huan)色譜(pu)柱(zhu)；⑩維(wei)修或更(geng)換(huan)混合器(qi)(qi)，在流(liu)(liu)動相(xiang)(xiang)不(bu)走(zou)梯度(du)時，建議不(bu)使用(yong)(yong)泵的(de)(de)混合裝置。