一、掃描電鏡日常維護和保養的目的是什么
日(ri)常保(bao)(bao)養和維護(hu)的目的:最大限度消除掃描電鏡(jing)的干擾因(yin)素(su),使得掃描電鏡(jing)工作(zuo)處于(yu)最佳(jia)狀態(tai),獲得良好的圖像質(zhi)量和分析結果。同(tong)時(shi)通過(guo)日(ri)常維護(hu)保(bao)(bao)養,能夠(gou)及早(zao)發現和解決潛在(zai)問題。
從掃描電鏡的干擾(rao)因素我(wo)們可以知道,大(da)部分干擾(rao)是常(chang)量,變量主要是污染對電子光(guang)學(xue)系(xi)(xi)統的干擾(rao)。因此電子光(guang)學(xue)系(xi)(xi)統的清(qing)洗(xi)和真(zhen)空系(xi)(xi)統的維(wei)護成為日(ri)常(chang)保養和維(wei)護的重點。
二、掃描電鏡的維護保養方法介紹
1、環境條件維護
掃描電(dian)(dian)(dian)鏡的(de)外部(bu)環境條件一般涉及(ji)溫度、濕(shi)度、排氣、震動(dong)/噪聲(sheng)、磁場(chang)和接地(di)等因素,這些因素會(hui)干擾電(dian)(dian)(dian)子束的(de)正常運動(dong)軌跡(ji),使(shi)圖(tu)像漂移(yi)、抖動(dong)、變形或扭曲(qu)。為了保證(zheng)掃描電(dian)(dian)(dian)鏡和能譜的(de)正常工作,室(shi)內(nei)溫度一般控(kong)制(zhi)在18~25℃之間(jian),相對濕(shi)度控(kong)制(zhi)在40%~70%之間(jian),常用空調、除濕(shi)機等外加設(she)施來(lai)維(wei)持室(shi)內(nei)溫度和濕(shi)度的(de)相對穩定,以避(bi)免電(dian)(dian)(dian)鏡內(nei)部(bu)電(dian)(dian)(dian)子元件的(de)損壞。為保證(zheng)電(dian)(dian)(dian)鏡室(shi)內(nei)空氣流通,通常會(hui)加裝一個對外排氣扇,使(shi)室(shi)內(nei)通風(feng)換氣。由于場(chang)發(fa)射掃描電(dian)(dian)(dian)鏡對周圍(wei)震動(dong)、環境噪聲(sheng)以及(ji)外來(lai)雜散磁場(chang)的(de)干擾要求比較嚴格,因此應(ying)通過(guo)加裝減(jian)震臺(tai)、外圍(wei)輔助設(she)施安(an)(an)放在電(dian)(dian)(dian)鏡室(shi)的(de)隔間(jian)、測(ce)試時勿大聲(sheng)說(shuo)話、安(an)(an)裝消磁器等措施來(lai)減(jian)少對高倍圖(tu)像采集的(de)影響。
另外,掃描(miao)電鏡的(de)地(di)線(xian)必須是一條專用的(de)獨立地(di)線(xian),良好的(de)接地(di)能(neng)有效提高電鏡圖像和能(neng)譜(pu)譜(pu)圖的(de)信噪比和穩定(ding)性。總(zong)之,日常(chang)操作過程(cheng)中要(yao)嚴格控制電鏡室內的(de)環(huan)境(jing)條件,以(yi)保(bao)證掃描(miao)電鏡能(neng)正(zheng)常(chang)安全(quan)可(ke)靠地(di)運行。以(yi)Gemini 500掃描(miao)電鏡為例,其環(huan)境(jing)條件要(yao)求如(ru)下:溫(wen)度(du)保(bao)持在(zai)20~24℃,相對濕(shi)度(du)小(xiao)于(yu)65%,交流磁(ci)場強度(du)小(xiao)于(yu)1mG(10-7T),環(huan)境(jing)噪聲小(xiao)于(yu)65 dB,接地(di)電阻(zu)小(xiao)于(yu)0.1?。
2、電子光學系統維護
在(zai)電(dian)子光(guang)學系(xi)統(tong)(tong)中,燈絲和光(guang)闌的狀況直接影響掃(sao)描(miao)電(dian)鏡的圖像(xiang)質量。以Gemini 500掃(sao)描(miao)電(dian)鏡為例(li),其電(dian)子光(guang)學系(xi)統(tong)(tong)維護如下:
(1)燈絲維護:
a、盡量減(jian)少(shao)開(kai)關(guan)電子束高(gao)壓(ya)和抽放(fang)真空(kong)的次數,保持鏡筒的高(gao)真空(kong)度(du),減(jian)緩燈絲的氧(yang)化,延長使(shi)用(yong)壽(shou)命和效率。
b、采(cai)用低電壓和小孔徑(jing)的光闌(lan),降(jiang)低燈(deng)絲電流,可有(you)效減緩燈(deng)絲的損耗。
c、在(zai)日常使用(yong)中切勿關閉燈絲(si),影(ying)響燈絲(si)壽命。
d、待觀察(cha)樣品一定要干(gan)燥,不(bu)含水分和其他揮發性物質,以防引起(qi)燈絲熔(rong)斷或驟滅(mie)。
(2)物鏡(jing)光闌維護
a、采用(yong)較遠的工作(zuo)距離和(he)合(he)適的光(guang)闌(lan)孔徑(jing),保持光(guang)闌(lan)清潔(jie)。
b、盡量減少真空系統(tong)自身帶來(lai)的(de)污染,延長光闌(lan)的(de)使用壽命(ming),如(ru)機(ji)械泵(beng)應定(ding)期換油,冷卻循(xun)環(huan)水機(ji)要(yao)有(you)足(zu)夠的(de)制(zhi)冷量。
c、磁性(xing)樣品要預先消磁,因其會影響(xiang)電(dian)子束運動軌(gui)跡,且容易吸附(fu)到(dao)真空腔室內(nei)部,污染(ran)光(guang)闌(lan)。
d、生物(wu)等(deng)含水(shui)或易揮(hui)發(fa)溶(rong)劑的(de)樣品(pin)必須干燥,以防氣體揮(hui)發(fa)造成光(guang)闌(lan)等(deng)部件的(de)損(sun)壞。
e、不導電(dian)或導電(dian)性(xing)差的樣(yang)品表面噴鍍金屬膜,提高樣(yang)品的導電(dian)導熱性(xing)能,減少電(dian)子束(shu)對(dui)樣(yang)品的熱損傷和熱分(fen)解,避免影響電(dian)鏡性(xing)能。
f、斷(duan)口或(huo)塊體等樣(yang)品在(zai)測試前可用酒精或(huo)丙(bing)酮沖洗(xi),有(you)效去除污漬,保證(zheng)樣(yang)品干(gan)凈(jing)無污染物。
g、粉末樣品一定要粘(zhan)牢,并用洗耳球或壓縮氣體(ti)吹掃(sao),避免污染電(dian)鏡光闌等部(bu)件。
h、場發射的光(guang)闌(lan)一般清洗1次后即更(geng)換新(xin)光(guang)闌(lan)。
3、真空系統維護
為保證電子(zi)(zi)(zi)光(guang)學(xue)系統(tong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)正(zheng)常工作(zuo),掃描電鏡(jing)對鏡(jing)筒內的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)真(zhen)空(kong)(kong)(kong)度(du)(du)和樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)室的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)真(zhen)空(kong)(kong)(kong)度(du)(du)有(you)一(yi)定的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)要求。真(zhen)空(kong)(kong)(kong)度(du)(du)不足(zu)除(chu)了(le)會引起樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)被(bei)污染外,還會造成燈絲壽命下降、高壓電極間放電等問題(ti)。不同類型的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)掃描電鏡(jing)對真(zhen)空(kong)(kong)(kong)度(du)(du)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)要求不盡相同,對于(yu)Gemini 500型高精度(du)(du)高真(zhen)空(kong)(kong)(kong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)場發射(she)掃描電鏡(jing),其真(zhen)空(kong)(kong)(kong)系統(tong)主要由(you)前(qian)級(ji)無油機(ji)械(xie)(xie)泵(beng)(beng)、無油磁懸浮(fu)渦輪分(fen)子(zi)(zi)(zi)泵(beng)(beng)、離(li)(li)子(zi)(zi)(zi)泵(beng)(beng)三級(ji)真(zhen)空(kong)(kong)(kong)泵(beng)(beng)組成,以(yi)維持(chi)電子(zi)(zi)(zi)光(guang)學(xue)系統(tong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)超高真(zhen)空(kong)(kong)(kong)。樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)室的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)真(zhen)空(kong)(kong)(kong)度(du)(du)System Vacuum一(yi)般要求在(zai)5.0×10-6mbar以(yi)上(shang),由(you)機(ji)械(xie)(xie)泵(beng)(beng)和分(fen)子(zi)(zi)(zi)泵(beng)(beng)來實現(xian),電子(zi)(zi)(zi)槍(qiang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)真(zhen)空(kong)(kong)(kong)度(du)(du)Gun Vacuum一(yi)般不低于(yu)1.0×10-9mbar,由(you)離(li)(li)子(zi)(zi)(zi)泵(beng)(beng)來實現(xian)。機(ji)械(xie)(xie)泵(beng)(beng)先預(yu)抽(chou)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)室的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)真(zhen)空(kong)(kong)(kong),達(da)到所需(xu)真(zhen)空(kong)(kong)(kong)度(du)(du)后,分(fen)子(zi)(zi)(zi)泵(beng)(beng)啟(qi)動繼續抽(chou)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)室的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)真(zhen)空(kong)(kong)(kong),當(dang)分(fen)子(zi)(zi)(zi)泵(beng)(beng)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)排(pai)氣速(su)度(du)(du)達(da)到額定速(su)度(du)(du)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)50%后,潘寧規開始工作(zuo);當(dang)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)室的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)真(zhen)空(kong)(kong)(kong)度(du)(du)達(da)到2×10-5mbar以(yi)上(shang),離(li)(li)子(zi)(zi)(zi)泵(beng)(beng)啟(qi)動開始抽(chou)鏡(jing)筒的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)真(zhen)空(kong)(kong)(kong)。
4、在日常維護中注意點
(1)更(geng)換(huan)樣(yang)品時(shi),一定要將隔(ge)離閥CIV關(guan)閉,使鏡(jing)筒與樣(yang)品室隔(ge)開(kai),以保持鏡(jing)筒內的(de)真空不被破壞。
(2)長期保持鏡(jing)(jing)筒(tong)在一(yi)定的真空(kong)狀(zhuang)態,即使掃(sao)描(miao)電鏡(jing)(jing)不(bu)工作期間,也要做到每周開機1~2次(ci),以防(fang)鏡(jing)(jing)筒(tong)內部銹蝕(shi)。
(3)檢(jian)查真(zhen)空(kong)泵(beng)工(gong)作時(shi)是否有異響(xiang),清潔真(zhen)空(kong)泵(beng)的散(san)熱風(feng)扇和(he)過濾(lv)器,定期更換真(zhen)空(kong)泵(beng)的密封套件。
(4)定期對(dui)離(li)子泵(beng)進(jin)行烘烤。