一、液相色譜儀有氣泡怎么解決

液相色譜儀作為一種高精密儀器，在使用過程中會遇見很多問題，比如出現了氣泡，那么液相色譜儀有氣泡怎么解決呢？

觀察氣泡(pao)所在的位(wei)置！

1、如果是泵前，那么擰(ning)開(kai)排(pai)氣閥，清除掉就可以了(le)。

2、如果走到儀器(qi)管(guan)路里面(mian)，卸下色譜柱，用(yong)異丙(bing)醇低流(liu)速沖洗過(guo)夜。

3、如果走到(dao)柱子(zi)里(li)面比較麻煩(fan)，反(fan)相柱子(zi)走純(chun)甲醇，進(jin)口(kou)處(chu)放低，出(chu)(chu)口(kou)處(chu)抬，讓(rang)氣泡出(chu)(chu)來(lai)，也是低流速過夜，出(chu)(chu)口(kou)好別接檢(jian)測器，用一根(gen)peek管接到(dao)廢液瓶里(li)面就可以了。

二、液相色譜儀常見故障解決方法

1、故障1：壓力波動大，流量不穩定

（1）原因分析：

系(xi)統中有(you)空氣或者單向(xiang)閥(fa)的(de)寶石(shi)球和閥(fa)座之間(jian)夾有(you)異物，使兩(liang)者不(bu)能密封。

（2）解決方法：

工(gong)作中注意觀察流動相的(de)量，保證不銹(xiu)鋼(gang)濾器(qi)沉入儲液器(qi)瓶底，避免吸入空(kong)氣，流動相要充分脫(tuo)氣。若(ruo)單向閥和閥座(zuo)之間夾(jia)有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的(de)燒杯中用超(chao)聲(sheng)波清洗。

2、故障2：自檢時，出現“燈能量低”的錯誤

（1）原因分析：

一般來說(shuo)是由于系(xi)(xi)統中有擋光(guang)物，光(guang)路偏離，氘(dao)燈(deng)電源系(xi)(xi)統或氘(dao)燈(deng)燈(deng)泡已壞(huai)。

（2）解決方法：

首先要檢(jian)查(cha)光度室(shi)是(shi)否(fou)(fou)有擋光物；打開(kai)檢(jian)測器光源室(shi)蓋，檢(jian)查(cha)氘燈(deng)(deng)是(shi)否(fou)(fou)點亮，如果(guo)氘燈(deng)(deng)不亮，則關機，更換(huan)新氘燈(deng)(deng)，換(huan)氘燈(deng)(deng)時，需注意型(xing)號(hao)；檢(jian)查(cha)氘燈(deng)(deng)保險絲(si)，看是(shi)否(fou)(fou)松動、氧化(hua)、燒斷，如果(guo)氘燈(deng)(deng)保險絲(si)出現故障，應立即更換(huan)；再開(kai)機重新自(zi)檢(jian)，若仍出現上述故障，則重新安(an)裝軟件后再進行(xing)自(zi)檢(jian)。

3、故障3：出峰不準，峰分叉

（1）原因分析：

造成這種(zhong)情況的(de)原因(yin)一(yi)般是色(se)譜柱被污染，或柱頭(tou)填料塌陷。

（2）解決方法：

對于第1種(zhong)情況(kuang)，先用純水反向沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)子(zi)，然后(hou)換(huan)成甲(jia)(jia)醇(chun)(chun)(chun)(chun)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi),接著用甲(jia)(jia)醇(chun)(chun)(chun)(chun)+異丙醇(chun)(chun)(chun)(chun)（4+6）沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)子(zi)（沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)時間(jian)的(de)長(chang)短由樣品(pin)污染(ran)的(de)情況(kuang)而定），再換(huan)成甲(jia)(jia)醇(chun)(chun)(chun)(chun)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，然后(hou)，再用純水沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，最后(hou)甲(jia)(jia)醇(chun)(chun)(chun)(chun)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)正向沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)子(zi)30min以上。

對(dui)于第2種(zhong)情況，擰開柱頭(tou)(tou)，檢(jian)查(cha)柱填(tian)料(liao)是(shi)否硬結(jie)或塌陷，去除(chu)硬結(jie)部分（污染的填(tian)料(liao)），裝(zhuang)入(ru)新填(tian)料(liao)，滴(di)一滴(di)甲醇(chun)(chun)，填(tian)料(liao)下陷，再(zai)填(tian)平，用與內徑相(xiang)同的頂端(duan)平滑的不(bu)銹鋼桿壓緊(jin)，再(zai)填(tian)平，滴(di)甲醇(chun)(chun)，再(zai)壓緊(jin)反復(fu)幾次，直至裝(zhuang)滿填(tian)平。柱頭(tou)(tou)用甲醇(chun)(chun)沖(chong)洗干凈，擦凈柱外壁的填(tian)料(liao)，擰緊(jin)柱頭(tou)(tou)，用純甲醇(chun)(chun)沖(chong)洗30min以上。

4、故障4：柱壓升高

（1）原因分析：

造成(cheng)柱壓升高的原因一般是由(you)于緩沖(chong)液鹽份如乙酸銨等，沉(chen)積(ji)(ji)柱內，或(huo)樣品污染沉(chen)積(ji)(ji)，造成(cheng)流體(ti)阻力加大所致。

（2）解決方法：

對(dui)于第1種情況先用(yong)(yong)(yong)40～50℃的純水(shui)，低速正向沖(chong)洗柱子，待柱壓逐漸(jian)下(xia)降(jiang)后，相應(ying)的提(ti)高流速沖(chong)洗，柱壓大幅度下(xia)降(jiang)后，用(yong)(yong)(yong)常溫(wen)純水(shui)沖(chong)洗，之后用(yong)(yong)(yong)純甲醇(chun)沖(chong)洗柱子30min。

對于第(di)2種情況，由樣品的(de)沉積(ji)引起污(wu)染的(de)C18柱(zhu)(zhu)，和純水反向沖(chong)洗(xi)柱(zhu)(zhu)子(zi)，然(ran)后換成甲(jia)醇沖(chong)洗(xi)，接著(zhu)用甲(jia)醇+異丙醇（4+6）沖(chong)洗(xi)柱(zhu)(zhu)子(zi)（沖(chong)洗(xi)時間的(de)長短由樣品污(wu)染的(de)情況而(er)定），再換成甲(jia)醇沖(chong)洗(xi)，然(ran)后用純水沖(chong)洗(xi)，最(zui)后用甲(jia)醇正向沖(chong)洗(xi)柱(zhu)(zhu)子(zi)30min以上。

5、故障5：峰面積重復性不佳

（1）原因分析：

主要原因有(you)進樣(yang)閥(fa)漏液；加樣(yang)針不到位或液量不足(zu)。

（2）解決方法：

對于第1種情況(kuang)更換進樣(yang)墊(dian)圈；對于第2種情況(kuang)保(bao)證(zheng)加樣(yang)針插到底，注射樣(yang)品溶液后須(xu)快速、平穩地(di)從LOAD狀態(tai)轉(zhuan)換到INJECT狀態(tai)，以(yi)保(bao)證(zheng)進樣(yang)量的準確(que)。

6、故障6：流動相內有氣泡

（1）原因分析：

流(liu)(liu)動(dong)相內(nei)不斷(duan)有氣泡(pao)(pao)溢出，關閉泵(beng)(beng)，打開(kai)排空閥，按PURGE鍵清(qing)(qing)洗(xi)脫氣，氣泡(pao)(pao)不斷(duan)的(de)從過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)冒(mao)出，進(jin)(jin)入流(liu)(liu)動(dong)相，無(wu)論打開(kai)PURGE鍵幾次(ci)，都無(wu)法清(qing)(qing)除不斷(duan)產(chan)生的(de)氣泡(pao)(pao)。主(zhu)要是因(yin)為過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)長(chang)期沉浸(jin)于乙(yi)酸銨等緩沖液(ye)內(nei)，過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)內(nei)部由(you)于霉菌的(de)生長(chang)繁殖，形成菌團，阻塞了過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)，緩沖液(ye)難以(yi)流(liu)(liu)暢地通過(guo)(guo)(guo)過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)，空氣在泵(beng)(beng)的(de)壓(ya)力(li)作用下經過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)進(jin)(jin)入流(liu)(liu)動(dong)相。

（2）解決方法：

過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)浸泡(pao)于(yu)5%硝酸(suan)溶液(ye)中，超聲清(qing)洗(xi)(xi)(xi)15min即可(ke)(ke)；亦可(ke)(ke)將(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)浸泡(pao)于(yu)5%硝酸(suan)溶液(ye)中12～36h，輕(qing)輕(qing)震蕩(dang)幾次，再(zai)將(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)用純(chun)水清(qing)洗(xi)(xi)(xi)幾次，打開(kai)泄(xie)壓閥(fa)，打開(kai)PURGE鍵清(qing)洗(xi)(xi)(xi)脫氣，如仍有氣泡(pao)不斷(duan)從過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)冒(mao)出，繼續(xu)將(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)浸泡(pao)于(yu)5%硝酸(suan)溶液(ye)中，如沒有氣泡(pao)從過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)中冒(mao)出，說明過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)內部(bu)的霉菌菌團已被硝酸(suan)破(po)壞，流動相可(ke)(ke)以流暢地通過(guo)(guo)(guo)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)。打開(kai)泄(xie)壓閥(fa)，打開(kai)泵，流速調至1.0～3.0mL/min，純(chun)水沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)1h左(zuo)右。即可(ke)(ke)將(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)清(qing)洗(xi)(xi)(xi)干凈。關閉泄(xie)壓閥(fa)，純(chun)甲醇(chun)沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)0.5h即可(ke)(ke)。

7、故障7：基線漂移

（1）原因分析：

一(yi)般說來，機器剛起(qi)動(dong)時，基線容易漂(piao)移，大概要半個(ge)小(xiao)時的平衡時間，如果你(ni)用了緩沖溶液或(huo)緩沖鹽，或(huo)在低波長(chang)下（220nm）平衡時間相(xiang)(xiang)對會(hui)比較長(chang)，但(dan)如果在實驗過(guo)程中發現(xian)基線漂(piao)移，則(ze)你(ni)要考慮下面的原因(yin)：①柱溫波動(dong)；②流通池被(bei)(bei)污染或(huo)有(you)氣體；③紫外燈能量不足；④流動(dong)相(xiang)(xiang)污染、變質或(huo)由低品(pin)質溶劑配成；⑤樣品(pin)中有(you)強保(bao)留的物(wu)質以饅頭峰樣被(bei)(bei)洗脫(tuo)出(chu)(chu)，從而表現(xian)出(chu)(chu)一(yi)個(ge)逐步升高(gao)的基線；⑥檢測器沒有(you)設定在最大吸收波長(chang)處(chu)；⑦流動(dong)相(xiang)(xiang)的pH值沒有(you)調節(jie)好(hao)。

（2）解決方法：

①控制好(hao)(hao)柱(zhu)子(zi)和(he)流動相(xiang)的(de)溫度，檢查是否有(you)(you)打開(kai)的(de)窗(chuang)戶或(huo)空調對著(zhu)柱(zhu)溫箱；②用(yong)甲醇(chun)或(huo)其他強極(ji)性溶劑沖(chong)洗流通池（最好(hao)(hao)斷開(kai)柱(zhu)子(zi)）。如有(you)(you)需(xu)要，可(ke)以用(yong)1N的(de)硝酸（不要用(yong)鹽酸）；③更換新的(de)紫外燈；④檢查流動相(xiang)的(de)組成，使(shi)用(yong)高品質(zhi)的(de)化學試劑及HPLC級的(de)溶劑；⑤使(shi)用(yong)保護柱(zhu)，如有(you)(you)必要，在分析過程中，定(ding)期用(yong)強溶劑沖(chong)洗柱(zhu)子(zi)；⑥將(jiang)波(bo)長(chang)調整至最大吸(xi)收波(bo)長(chang)處；⑦加適量的(de)酸或(huo)堿調至最佳pH值(zhi)。

8、故障8：保留時間漂移

（1）原因分析：

保(bao)留(liu)(liu)時間重現是液(ye)相(xiang)性能好壞的一個重要標志，同一種(zhong)樣品，兩次的保(bao)留(liu)(liu)時間相(xiang)差不(bu)要超過15s，超過了30s可(ke)看做保(bao)留(liu)(liu)時間漂移，就無(wu)法進(jin)行定性，須要考慮以下原因：①溫控(kong)不(bu)當；②流(liu)動相(xiang)比例變化；③色(se)譜(pu)柱沒有平衡；④流(liu)速(su)變化；⑤泵中有氣(qi)泡。

（2）解決方法：

①調好柱溫(wen)，檢查是否(fou)有打開的窗戶或空調對著(zhu)柱溫(wen)箱；②檢查泵的比例(li)閥是否(fou)有故障；③在每一(yi)次運行之前給予足(zu)夠(gou)的時間平衡色譜柱；④重新設定流速(su)；⑤從(cong)泵中除去氣泡。

9、故障9：靈敏度不夠

（1）原因分析：

造成(cheng)這種情況主要有(you)以下原因：①樣(yang)品(pin)量(liang)不(bu)足(zu)；②樣(yang)品(pin)未從柱子中(zhong)流出(chu)；③樣(yang)品(pin)與檢(jian)測(ce)器(qi)不(bu)匹配；④檢(jian)測(ce)器(qi)衰減太多；⑤檢(jian)測(ce)器(qi)時間常數太大(da)；⑥檢(jian)測(ce)器(qi)池窗污染；⑦檢(jian)測(ce)池中(zhong)有(you)氣泡；⑧記(ji)錄儀測(ce)壓范(fan)圍不(bu)當；⑨流動相流量(liang)不(bu)合(he)適；⑩檢(jian)測(ce)器(qi)與記(ji)錄儀超(chao)出(chu)校準曲線。

（2）解決方法：

①增加樣品(pin)量(liang)；②可根據樣品(pin)的化(hua)學(xue)性(xing)質(zhi)改變(bian)流動(dong)(dong)相或(huo)柱子；③根據樣品(pin)化(hua)學(xue)性(xing)質(zhi)調整波(bo)長(chang)或(huo)該換檢測(ce)器；④調整檢測(ce)器衰減；⑤降低時(shi)間參數；⑥清(qing)洗檢測(ce)器池(chi)窗(chuang)；⑦排(pai)出(chu)檢測(ce)池(chi)中的氣(qi)泡；⑧調整電壓范圍；⑨調整流動(dong)(dong)相流量(liang)；⑩檢查記錄儀與(yu)檢測(ce)器，重(zhong)作(zuo)校準曲線。

10、故障10：基線噪音

（1）原因分析：

規則(ze)的基線噪音產生的原因主要(yao)有①在流(liu)動相(xiang)、檢測(ce)器(qi)或泵中有空(kong)氣（尖銳峰(feng)）；②漏液；③流(liu)動相(xiang)混合不完全；④溫(wen)度(du)影響（柱溫(wen)過(guo)高，檢測(ce)器(qi)為加熱(re)）；⑤在同一條線上有其它(ta)電子(zi)設備（偶然噪聲(sheng)）；⑥泵振動。

不(bu)(bu)規則的基線噪(zao)(zao)音產生(sheng)的原因主要有(you)①漏(lou)液；②流動(dong)相污染(ran)、變質或由(you)低(di)質溶(rong)劑(ji)配成；③流動(dong)相個溶(rong)劑(ji)不(bu)(bu)相溶(rong)；④檢(jian)測器或記錄(lu)儀電子元件(jian)故障；⑤系統內(nei)有(you)氣泡(pao)；⑥檢(jian)測器內(nei)有(you)氣泡(pao)；⑦流通池(chi)污染(ran)（即(ji)使是極少的污染(ran)物也會產生(sheng)噪(zao)(zao)音）；⑧檢(jian)測器燈能量(liang)不(bu)(bu)足；⑨色譜柱填料流失或阻塞；⑩流動(dong)相混合不(bu)(bu)均勻或混合器不(bu)(bu)能正常工作。

（2）解決方法：

規則的基(ji)線噪音解決方法：①流動(dong)(dong)(dong)相脫氣，沖(chong)洗系(xi)統以除去檢測器(qi)或泵(beng)中的空氣；②檢查管路(lu)接頭是(shi)否松動(dong)(dong)(dong)，泵(beng)是(shi)否漏液(ye)，是(shi)否有鹽析出和不正常的噪音，如(ru)有必(bi)要更換(huan)泵(beng)密(mi)封；③用(yong)(yong)手搖動(dong)(dong)(dong)使混(hun)合均勻或使用(yong)(yong)粘度低的溶劑；④減小溫度差異，或增(zeng)加熱交換(huan)器(qi)；⑤斷(duan)開LC、檢測器(qi)和記(ji)錄儀，檢查干擾(rao)是(shi)否來自于外部，并(bing)加以更正，采用(yong)(yong)精密(mi)級穩壓電源；⑥在(zai)系(xi)統中加入脈沖(chong)阻尼器(qi)。

不(bu)規則的(de)(de)基線噪音解決方法：①檢(jian)(jian)查(cha)接頭是(shi)(shi)否(fou)松動(dong)，泵是(shi)(shi)否(fou)漏液(ye)，是(shi)(shi)否(fou)有鹽析出和不(bu)正常的(de)(de)噪音。如有必要(yao)更(geng)換密封，檢(jian)(jian)查(cha)流(liu)(liu)通(tong)(tong)池(chi)是(shi)(shi)否(fou)漏液(ye)；②檢(jian)(jian)查(cha)流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)的(de)(de)組成；③選(xuan)擇互溶的(de)(de)流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)；④斷(duan)開(kai)檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)(qi)和記錄儀(yi)的(de)(de)電源(yuan)，檢(jian)(jian)查(cha)并更(geng)正；⑤用(yong)強極性溶液(ye)清(qing)洗(xi)(xi)(xi)系統；⑥清(qing)洗(xi)(xi)(xi)檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)(qi)，在(zai)檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)(qi)后面安裝背景(jing)壓力(li)調節器(qi)(qi)；⑦用(yong)1N的(de)(de)硝酸（不(bu)能用(yong)磷酸）清(qing)洗(xi)(xi)(xi)流(liu)(liu)通(tong)(tong)池(chi)；⑧更(geng)換檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)(qi)燈(deng)；⑨更(geng)換色譜柱；⑩維(wei)修或(huo)更(geng)換混合器(qi)(qi)，在(zai)流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)不(bu)走梯度時，建議不(bu)使用(yong)泵的(de)(de)混合裝置。