一、x射線熒光光譜儀測什么的
X射線熒光光譜儀(X-rayFluorescenceSpectrometer,簡稱:XRF光(guang)(guang)譜(pu)儀(yi)),是一種快速的(de)(de)(de)、非破壞式的(de)(de)(de)物質測(ce)量(liang)方法。X射(she)(she)線(xian)熒光(guang)(guang)(X-rayfluorescence,XRF)是用(yong)高能量(liang)X射(she)(she)線(xian)或(huo)伽(jia)瑪(ma)射(she)(she)線(xian)轟擊(ji)材料時(shi)(shi)激發(fa)出(chu)(chu)的(de)(de)(de)次級X射(she)(she)線(xian)。XRF用(yong)X光(guang)(guang)或(huo)其(qi)他激發(fa)源照射(she)(she)待分(fen)(fen)析樣(yang)(yang)品,樣(yang)(yang)品中(zhong)的(de)(de)(de)元素(su)之內(nei)層電(dian)子(zi)被擊(ji)出(chu)(chu)后(hou),造(zao)成核外電(dian)子(zi)的(de)(de)(de)躍遷,在(zai)(zai)被激發(fa)的(de)(de)(de)電(dian)子(zi)返回(hui)基態的(de)(de)(de)時(shi)(shi)候,會(hui)放(fang)射(she)(she)出(chu)(chu)特(te)征X光(guang)(guang);不(bu)同(tong)的(de)(de)(de)元素(su)會(hui)放(fang)射(she)(she)出(chu)(chu)各自的(de)(de)(de)特(te)征X光(guang)(guang),具有不(bu)同(tong)的(de)(de)(de)能量(liang)或(huo)波長(chang)特(te)性。檢測(ce)器(qi)(Detector)接(jie)受這些(xie)X光(guang)(guang),儀(yi)器(qi)軟件系統將其(qi)轉為對應的(de)(de)(de)信號。這一現象(xiang)廣泛用(yong)于元素(su)分(fen)(fen)析和(he)化學(xue)分(fen)(fen)析,特(te)別是在(zai)(zai)研究金屬(shu),玻璃,陶(tao)瓷(ci)和(he)建筑材料,以及在(zai)(zai)地(di)球化學(xue)研究、法醫學(xue)、電(dian)子(zi)產(chan)品進料品管(EURoHS)和(he)考古學(xue)等領域(yu),在(zai)(zai)某種程(cheng)度上與(yu)原子(zi)吸收光(guang)(guang)譜(pu)儀(yi)互補,減少(shao)工廠附(fu)設的(de)(de)(de)品管實(shi)驗(yan)室之分(fen)(fen)析人力投入(ru)。
二、X射線熒光光譜儀如何檢測樣品中的金屬元素
當(dang)使(shi)用(yong)X射線(xian)(xian)(xian)光(guang)(guang)照樣品時,樣品可以被(bei)激發出各種(zhong)波長(chang)的(de)熒(ying)光(guang)(guang)X射線(xian)(xian)(xian),把混合的(de)X射線(xian)(xian)(xian)按波長(chang)(或能量)分開(kai),分別(bie)測(ce)量不同波長(chang)(或能量)的(de)X射線(xian)(xian)(xian)的(de)強度(du),就可以進行定性和定量分析,為(wei)此使(shi)用(yong)的(de)儀器為(wei)X射線(xian)(xian)(xian)熒(ying)光(guang)(guang)光(guang)(guang)譜儀(以下簡稱XRF)。
實(shi)驗(yan)室如何(he)利用(yong)XRF這種較(jiao)為成(cheng)熟的(de)分(fen)析技術檢測固體(ti)樣(yang)品中(zhong)的(de)金屬元素?實(shi)驗(yan)室將拿到的(de)試樣(yang)過(guo)200目篩,按(an)照提供(gong)的(de)方法進行制(zhi)樣(yang),從中(zhong)選擇能(neng)覆蓋分(fen)析元素含量范圍并(bing)具有一定(ding)梯度的(de)樣(yang)品,經化學方法準確(que)定(ding)值(zhi)后,與同樣(yang)粒度的(de)3個標(biao)準樣(yang)品一起(qi)分(fen)別壓(ya)片用(yong)于建立工作曲線。
方法采用壓片法,根(gen)據不同的壓力(li)(li)對樣(yang)品(pin)進行壓片,做壓力(li)(li)與樣(yang)品(pin)元素強(qiang)度(du)試(shi)(shi)驗,確(que)定(ding)壓力(li)(li)和保壓時(shi)間。(分析合(he)金樣(yang)品(pin)過程中粒度(du)效應是影響熒光(guang)光(guang)譜儀結果(guo)的主要主要因素之一(yi),需要通過固定(ding)破碎試(shi)(shi)樣(yang)的克數與研磨(mo)時(shi)間來(lai)保持試(shi)(shi)樣(yang)與分析試(shi)(shi)樣(yang)粒度(du)一(yi)致,確(que)定(ding)研磨(mo)時(shi)間。)
輸入各元(yuan)素(su)(su)的化學值(zhi),用熒光光譜儀測(ce)(ce)定其強(qiang)度,以(yi)元(yuan)素(su)(su)化學值(zhi)為橫(heng)坐(zuo)標,強(qiang)度為縱坐(zuo)標,分別(bie)建立一次(ci)作曲線,并得到(dao)相(xiang)(xiang)應(ying)的的回(hui)歸情(qing)況,得到(dao)結果(guo)元(yuan)素(su)(su)的相(xiang)(xiang)對標準偏(pian)差RSD<1%,這表明用XRF測(ce)(ce)定這些固體樣品金屬(shu)元(yuan)素(su)(su)有很好的分析精度。整個檢測(ce)(ce)過程(cheng)快速(su)、準確(que),不需(xu)要化學方法對樣品進(jin)行(xing)前處(chu)理,同時(shi)可以(yi)實現多(duo)元(yuan)素(su)(su)分析,并可以(yi)替代復雜的檢測(ce)(ce)方法。
XRF適合用于元(yuan)(yuan)素(su)分(fen)析(xi)(xi)(xi)和(he)化學(xue)分(fen)析(xi)(xi)(xi),理(li)論上可以(yi)測定元(yuan)(yuan)素(su)周期表中(zhong)從F-U(除去惰性氣體一族)的(de)元(yuan)(yuan)素(su),分(fen)析(xi)(xi)(xi)范(fan)圍廣,可分(fen)析(xi)(xi)(xi)濃度范(fan)圍從1μg/g~100%。可用于(但不限于)實驗室檢測依(yi)據(ju)的(de)部分(fen)標準方法包括:
GB/T 21114-2019耐(nai)火材料 X射線熒光光譜化(hua)學分析 熔鑄玻璃片法。
YS/T 575.23-2009 鋁土礦石化學(xue)分析方法(fa) 第23部分:X射(she)線熒光(guang)光(guang)譜法(fa)測定元素含(han)量。
GB/T 6609.30-2009 氧(yang)化(hua)鋁化(hua)學(xue)分(fen)析方(fang)法(fa)和物理性能測定(ding)方(fang)法(fa) 第30部分(fen):X射線熒(ying)光光譜(pu)法(fa)測定(ding)微量元(yuan)素(su)含(han)量等。
在研究金屬、玻璃、地質、建筑材料等領域,X射線熒光光譜儀是較(jiao)(jiao)為常見的(de)非破壞(huai)性元素(su)分(fen)析(xi)方(fang)法,由于可(ke)直接分(fen)析(xi)固體(ti)(ti)或(huo)者是液體(ti)(ti)試樣,進(jin)行(xing)非破壞(huai)分(fen)析(xi),適(shi)用(yong)場景較(jiao)(jiao)多,在元素(su)分(fen)析(xi)領域是一種切實可(ke)行(xing)的(de)檢測(ce)方(fang)法。實驗室X射(she)線熒光光譜儀XRF可(ke)以(yi)測(ce)量樣品中的(de)金屬元素(su)組成(cheng),對送(song)樣的(de)需(xu)求(qiu)需(xu)要進(jin)行(xing)進(jin)一步的(de)溝通。