一、紅外光譜儀主要檢測什么

紅外光譜儀是利用物(wu)質(zhi)對不同波長的(de)(de)紅(hong)(hong)外(wai)輻(fu)(fu)射(she)的(de)(de)吸收特(te)性，進(jin)行(xing)分子結構和化(hua)學(xue)(xue)(xue)組成分析的(de)(de)儀器。紅(hong)(hong)外(wai)光(guang)(guang)(guang)(guang)譜儀通常由光(guang)(guang)(guang)(guang)源，單色(se)器，探測(ce)(ce)器和計算機處(chu)理信息系統組成。根據分光(guang)(guang)(guang)(guang)裝置的(de)(de)不同，分為色(se)散型(xing)和干涉型(xing)。對色(se)散型(xing)雙光(guang)(guang)(guang)(guang)路(lu)(lu)光(guang)(guang)(guang)(guang)學(xue)(xue)(xue)零(ling)位平衡紅(hong)(hong)外(wai)分光(guang)(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)(guang)度計而(er)言，當(dang)樣品(pin)吸收了(le)一定頻(pin)率的(de)(de)紅(hong)(hong)外(wai)輻(fu)(fu)射(she)后(hou)，分子的(de)(de)振動能級發生躍遷，透過的(de)(de)光(guang)(guang)(guang)(guang)束中相應(ying)頻(pin)率的(de)(de)光(guang)(guang)(guang)(guang)被減(jian)弱，造成參比光(guang)(guang)(guang)(guang)路(lu)(lu)與(yu)樣品(pin)光(guang)(guang)(guang)(guang)路(lu)(lu)相應(ying)輻(fu)(fu)射(she)的(de)(de)強(qiang)度差，從(cong)而(er)得到所測(ce)(ce)樣品(pin)的(de)(de)紅(hong)(hong)外(wai)光(guang)(guang)(guang)(guang)譜。應(ying)用于染織工(gong)業、環境科(ke)學(xue)(xue)(xue)、生物(wu)學(xue)(xue)(xue)、材料科(ke)學(xue)(xue)(xue)、高分子化(hua)學(xue)(xue)(xue)、催化(hua)、煤結構研(yan)(yan)究、石油工(gong)業、生物(wu)醫學(xue)(xue)(xue)、生物(wu)化(hua)學(xue)(xue)(xue)、藥學(xue)(xue)(xue)、無機和配(pei)位化(hua)學(xue)(xue)(xue)基礎(chu)研(yan)(yan)究、半導體材料、日用化(hua)工(gong)等研(yan)(yan)究領域(yu)。

紅(hong)外光譜(pu)可以(yi)研究分(fen)子(zi)的(de)結構(gou)(gou)和(he)化(hua)學鍵(jian)，如力(li)(li)常(chang)數的(de)測定(ding)和(he)分(fen)子(zi)對稱(cheng)性等(deng)，利用紅(hong)外光譜(pu)方(fang)法可測定(ding)分(fen)子(zi)的(de)鍵(jian)長和(he)鍵(jian)角，并由此推(tui)測分(fen)子(zi)的(de)立體(ti)構(gou)(gou)型。根據所得的(de)力(li)(li)常(chang)數可推(tui)知(zhi)化(hua)學鍵(jian)的(de)強弱(ruo)，由簡正頻率計算(suan)熱力(li)(li)學函數等(deng)。分(fen)子(zi)中(zhong)(zhong)的(de)某些基(ji)(ji)(ji)團(tuan)或(huo)化(hua)學鍵(jian)在(zai)不(bu)同化(hua)合物中(zhong)(zhong)所對應的(de)譜(pu)帶波數基(ji)(ji)(ji)本(ben)上是固定(ding)的(de)或(huo)只在(zai)小波段范圍內變化(hua)，因(yin)此許多有機官能(neng)團(tuan)例如甲基(ji)(ji)(ji)、亞甲基(ji)(ji)(ji)、羰基(ji)(ji)(ji)，氰基(ji)(ji)(ji)，羥基(ji)(ji)(ji)，胺基(ji)(ji)(ji)等(deng)等(deng)在(zai)紅(hong)外光譜(pu)中(zhong)(zhong)都有特征吸收，通過紅(hong)外光譜(pu)測定(ding)，人們就可以(yi)判定(ding)未知(zhi)樣品中(zhong)(zhong)存在(zai)哪些有機官能(neng)團(tuan)，這為最終(zhong)確定(ding)未知(zhi)物的(de)化(hua)學結構(gou)(gou)奠定(ding)了基(ji)(ji)(ji)礎(chu)。

由于(yu)分(fen)子(zi)(zi)內和分(fen)子(zi)(zi)間相互(hu)作(zuo)用，有機官(guan)能團(tuan)的特(te)征頻率會由于(yu)官(guan)能團(tuan)所處的化學環境不同而發生微細變(bian)化，這為研(yan)究表征分(fen)子(zi)(zi)內、分(fen)子(zi)(zi)間相互(hu)作(zuo)用創(chuang)造(zao)了(le)條(tiao)件。

分子在低波數區的許多簡正振動往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振動方式彼此不同，這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性，稱為指紋區。利用這一特點，人們采集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜，并把它們存入計算機中，編成紅外光譜標準譜圖庫。人們(men)只需把測(ce)得(de)未(wei)知物(wu)(wu)的紅外光譜與標準庫中的光譜進行比對，就可以迅速判定(ding)未(wei)知化合物(wu)(wu)的成份。

當代紅(hong)(hong)外光(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)技術的(de)發展已(yi)使紅(hong)(hong)外光(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)的(de)意(yi)義遠遠超越了對樣品(pin)進行簡單的(de)常(chang)規測試并從而推斷化合(he)(he)物(wu)(wu)的(de)組(zu)成的(de)階段(duan)(duan)。紅(hong)(hong)外光(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)與(yu)其(qi)它多種(zhong)測試手段(duan)(duan)聯用(yong)衍生(sheng)出(chu)許多新的(de)分子光(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)領域(yu)，例如，色譜(pu)(pu)(pu)技術與(yu)紅(hong)(hong)外光(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)聯合(he)(he)為(wei)深(shen)化認識復雜的(de)混合(he)(he)物(wu)(wu)體系(xi)中各種(zhong)組(zu)份的(de)化學(xue)結構創(chuang)造了機會；把紅(hong)(hong)外光(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)與(yu)顯微鏡方法結合(he)(he)起來，形(xing)成紅(hong)(hong)外成像技術，用(yong)于研究非均相體系(xi)的(de)形(xing)態結構，由(you)于紅(hong)(hong)外光(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)能利用(yong)其(qi)特征譜(pu)(pu)(pu)帶有效地(di)區分不(bu)同化合(he)(he)物(wu)(wu)，這使得該方法具有其(qi)它方法難以匹敵的(de)化學(xue)反差(cha)。

使(shi)用紅外(wai)光譜儀對材料進行(xing)定性分析，廣泛(fan)應(ying)用于各大專院校，科研(yan)院所及廠(chang)礦企(qi)業，其應(ying)用領域包括：

進行化(hua)合物的(de)鑒定(ding)，進行未知(zhi)化(hua)合物的(de)結構(gou)分(fen)析。

進行化合物的定量分(fen)析，進行化學(xue)反應動力學(xue)、晶變、相變、材(cai)料拉伸與(yu)結構的瞬變關系研(yan)究。

工業流程與大氣污染的連續檢測(ce)。

在煤炭行(xing)業對游離(li)二氧(yang)化硅(gui)的監測。

衛生(sheng)檢疫，制(zhi)藥(yao)，食(shi)品，環保，公安，石油，化工，光(guang)學鍍(du)膜，光(guang)通(tong)信，材料科(ke)學等諸多領域(yu)珠(zhu)寶行業的(de)檢測。

水(shui)晶石英羥基的測量，聚合物的成分分析(xi)，藥物分析(xi)......

該圖片由注冊用戶"天空之城"提供，版權聲明反饋

二、紅外光譜儀的操作步驟

1、打開紅(hong)外光譜儀(yi)背后(hou)(hou)的電(dian)源(yuan)，等待“Status”燈(deng)變(bian)綠。紅(hong)外光譜儀(yi)加電(dian)后(hou)(hou)至少要等待10分(fen)鐘，等電(dian)子部(bu)分(fen)和光源(yuan)穩定后(hou)(hou)，才能進(jin)行測量。

2、打開電腦，雙擊桌(zhuo)面(mian)上的OPUS圖標打開軟(ruan)件。

3、在(zai)登錄窗口從(cong)下拉列(lie)表(biao)中選(xuan)出你的用戶名，然(ran)后輸(shu)入密碼。

4、選擇(ze)標(biao)準“Default.ows”工(gong)作臺設置(zhi)。單擊登錄按鈕(niu)，出(chu)現“關于OPUS”窗口。

5、在Measurement（測量(liang)）對話(hua)框中點擊Advanced（高級(ji)），在這(zhe)個頁面中再(zai)點擊“Load（載(zai)入(ru)）”讀(du)取一個測量(liang)參數文件（例如c:programfilesopusxpmMIR_TR.XPM文件）。選擇(ze)自(zi)動保存的路(lu)徑(jing)，改變保存路(lu)徑(jing)時(shi)，必(bi)需確認該路(lu)徑(jing)是否已經存在。

6、在(zai)第(di)一次測量(liang)(liang)之前(qian)，正確(que)的(de)干(gan)(gan)涉(she)峰的(de)位置必須確(que)定并且(qie)儲存下來。在(zai)Measurement（測量(liang)(liang)）對話框，點(dian)擊Check Signal（檢查信號(hao)），點(dian)擊Interferogram（干(gan)(gan)涉(she)圖(tu)），顯(xian)示干(gan)(gan)涉(she)圖(tu)。如果沒有看(kan)到干(gan)(gan)涉(she)圖(tu)，可以通過移動(dong)掃描區域（Scan Range），向左(zuo)或(huo)向右移動(dong)來尋找干(gan)(gan)涉(she)峰。一旦找到干(gan)(gan)涉(she)峰，點(dian)擊Save Peak Position（保存峰位置），將(jiang)干(gan)(gan)涉(she)峰的(de)位置儲存下來。

7、確定樣品腔(qiang)內(nei)無其他物品后，進入(ru)Basic（基本）頁面，點擊Collect Background（收集背(bei)景）按鈕即(ji)可采集背(bei)景譜。

8、采(cai)集背景光譜(pu)后(hou)，將測(ce)(ce)(ce)試樣品(pin)放置在(zai)光路(lu)中，你可(ke)以輸(shu)入樣品(pin)名、樣品(pin)形態(tai)，所有這(zhe)些信息將與(yu)譜(pu)圖(tu)一起儲存在(zai)譜(pu)圖(tu)文件中。點擊Collect Sample（測(ce)(ce)(ce)量(liang)樣品(pin)）。測(ce)(ce)(ce)量(liang)對話窗口(kou)(kou)即消(xiao)失，并進入譜(pu)圖(tu)窗口(kou)(kou)。從OPUS軟件的底部可(ke)以看到測(ce)(ce)(ce)量(liang)的進程，測(ce)(ce)(ce)量(liang)結束(shu)后(hou)，譜(pu)圖(tu)會顯示在(zai)譜(pu)圖(tu)窗口(kou)(kou)。

9、圖(tu)(tu)譜(pu)(pu)處理(li)(li)：從(cong)File（文件(jian)）菜單中選擇LoadFile（載(zai)入文件(jian)），載(zai)入需要處理(li)(li)的(de)圖(tu)(tu)譜(pu)(pu)文件(jian)。用處理(li)(li)命令對紅(hong)外光譜(pu)(pu)儀圖(tu)(tu)譜(pu)(pu)進行處理(li)(li)。完成后將圖(tu)(tu)譜(pu)(pu)文件(jian)保存為其他名字。

10、打印圖(tu)譜：在(zai)打印菜(cai)單(dan)中選(xuan)擇Print Spectra（打印圖(tu)譜）。在(zai)對話框中選(xuan)中處(chu)理好(hao)的圖(tu)譜。單(dan)擊(ji)Change Layout（更改布局），選(xuan)擇打印模板。然后(hou)按Print開始打印。

11、樣(yang)(yang)品(pin)(pin)測定(ding)完(wan)畢，移走樣(yang)(yang)品(pin)(pin)倉中(zhong)的(de)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)，確保樣(yang)(yang)品(pin)(pin)倉清潔(jie)。按(an)紅外光譜儀(yi)后側電源開(kai)關，關閉儀(yi)器，后關計算(suan)機。

三、紅外光譜儀操作注意事項

1、測定時實驗室(shi)的溫(wen)度應(ying)在(zai)15～30℃，相(xiang)對(dui)濕(shi)度應(ying)在(zai)65%以下，所(suo)用電源應(ying)配備有穩壓裝置和接地線。因要(yao)嚴格控制(zhi)室(shi)內的相(xiang)對(dui)濕(shi)度，因此紅(hong)外實驗室(shi)的面積不要(yao)太大，能放得(de)下必須的儀器設備即(ji)可(ke)，但室(shi)內一定要(yao)有除(chu)濕(shi)裝置。

2、如所用的(de)(de)是單光(guang)(guang)朿型傅(fu)里(li)(li)葉紅外分光(guang)(guang)光(guang)(guang)度(du)計（目(mu)前應用最(zui)多），實驗室里(li)(li)的(de)(de)CO2含量不能太高，因此實驗室里(li)(li)的(de)(de)人(ren)(ren)數應盡(jin)量少(shao)，無關人(ren)(ren)員最(zui)好不要(yao)進(jin)入，還要(yao)注意適當通風換氣。

3、如供(gong)試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片(pian)(pian)過程中可(ke)能出(chu)現的(de)離(li)子(zi)交(jiao)換(huan)現象，標準規定用(yong)氯(lv)化鉀（也同溴(xiu)(xiu)(xiu)化鉀一樣預(yu)處(chu)理后使用(yong)）代替溴(xiu)(xiu)(xiu)化鉀進行(xing)壓片(pian)(pian)，但也可(ke)比(bi)較(jiao)氯(lv)化鉀壓片(pian)(pian)和溴(xiu)(xiu)(xiu)化鉀壓片(pian)(pian)后測得的(de)光譜，如二(er)者沒有區別，則可(ke)使用(yong)溴(xiu)(xiu)(xiu)化鉀進行(xing)壓片(pian)(pian)。

4、為防止(zhi)儀(yi)器(qi)受潮(chao)而(er)影響使用(yong)壽(shou)命，紅外實驗室應經常保持干燥，即使儀(yi)器(qi)不用(yong)，也應每周開機(ji)(ji)至(zhi)少兩(liang)次(ci)，每次(ci)半(ban)天，同時開除濕(shi)機(ji)(ji)除濕(shi)。特別(bie)是霉雨(yu)季節，最好(hao)是能每天開除濕(shi)機(ji)(ji)。

5、紅(hong)外(wai)光(guang)譜測(ce)定最(zui)常用的(de)試樣(yang)制備(bei)(bei)(bei)方法是溴化鉀（KBr）壓(ya)片法（藥典收載品種90%以(yi)(yi)上(shang)用此(ci)法），因此(ci)為減(jian)少對測(ce)定的(de)影響(xiang)，所用KBr最(zui)好(hao)應為光(guang)學試劑(ji)級，至(zhi)少也(ye)要分析純級。使用前應適(shi)當研細（200目以(yi)(yi)下），并在120℃以(yi)(yi)上(shang)烘4小時(shi)以(yi)(yi)上(shang)后置(zhi)干(gan)燥器中(zhong)備(bei)(bei)(bei)用。如發現(xian)結塊，則應重新干(gan)燥。制備(bei)(bei)(bei)好(hao)的(de)空(kong)(kong)KBr片應透明，與空(kong)(kong)氣相比，透光(guang)率(lv)應在75%以(yi)(yi)上(shang)。

6、壓片法時取(qu)用的(de)供(gong)試品量(liang)一般為(wei)1～2mg，因不可(ke)能用天平(ping)稱(cheng)量(liang)后加入，并且每種樣(yang)(yang)品的(de)對紅(hong)外光(guang)的(de)吸收(shou)程度不一致，故常憑經驗取(qu)用。一般要求所沒得的(de)光(guang)譜(pu)圖絕大多數吸收(shou)峰(feng)處于10%～80%透(tou)光(guang)率范圍在內(nei)。最強吸收(shou)峰(feng)的(de)透(tou)光(guang)率如太大（如大于30%），則說明取(qu)樣(yang)(yang)量(liang)太少；相反，如最強吸收(shou)峰(feng)為(wei)接近透(tou)光(guang)率為(wei)0%，且為(wei)平(ping)頭(tou)峰(feng)，則說明取(qu)樣(yang)(yang)量(liang)太多，此時均應調整取(qu)樣(yang)(yang)量(liang)后重(zhong)新測定。

7、測定用樣品應(ying)干燥(zao)，否則應(ying)在(zai)研細后置紅(hong)外燈下(xia)烘幾分(fen)鐘使(shi)干燥(zao)。試(shi)樣研好并具在(zai)模具中裝好后，應(ying)與真空泵相連(lian)后抽真空至少2分(fen)鐘，以使(shi)試(shi)樣中的水分(fen)進(jin)一步(bu)被抽走(zou)，然后再加壓到0.8～1GPa（8～10T/cm2）后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明(ming)度。

8、壓片(pian)時(shi)KBr的取用量(liang)一般為200mg左右(you)（也是憑經驗(yan)），應(ying)根據制片(pian)后的片(pian)子厚(hou)(hou)度(du)來控制KBr的量(liang)，一般片(pian)子厚(hou)(hou)度(du)應(ying)在0.5mm以下，厚(hou)(hou)度(du)大于0.5mm時(shi)，常可在光譜上(shang)觀(guan)察到(dao)干涉條紋，對供試(shi)品光譜產生干擾(rao)。

9、壓(ya)片時(shi)，應(ying)(ying)先(xian)取(qu)供試(shi)(shi)品研(yan)(yan)(yan)(yan)細后(hou)(hou)再加入KBr再次研(yan)(yan)(yan)(yan)細研(yan)(yan)(yan)(yan)勻，這樣(yang)比(bi)較(jiao)容易混勻。研(yan)(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)所(suo)用(yong)(yong)的(de)(de)應(ying)(ying)為瑪瑙(nao)研(yan)(yan)(yan)(yan)缽，因(yin)玻璃研(yan)(yan)(yan)(yan)缽內表面比(bi)較(jiao)粗(cu)糙，易粘(zhan)附樣(yang)品。研(yan)(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)時(shi)應(ying)(ying)按(an)同一(yi)方(fang)向（順(shun)時(shi)針(zhen)或逆時(shi)針(zhen)）均勻用(yong)(yong)力(li)，如不(bu)按(an)同一(yi)方(fang)向研(yan)(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)，有可能在研(yan)(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)過程中使供試(shi)(shi)品產生轉晶，從而(er)影(ying)(ying)響(xiang)測(ce)(ce)定結果(guo)。研(yan)(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)力(li)度不(bu)用(yong)(yong)太大，研(yan)(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)到(dao)試(shi)(shi)樣(yang)中不(bu)再有肉眼可見的(de)(de)小粒子即可。試(shi)(shi)樣(yang)研(yan)(yan)(yan)(yan)好后(hou)(hou)，應(ying)(ying)通過一(yi)小的(de)(de)漏(lou)斗倒入到(dao)壓(ya)片模(mo)具中（因(yin)模(mo)具口較(jiao)小，直接(jie)倒入較(jiao)難），并盡量把(ba)試(shi)(shi)樣(yang)鋪(pu)均勻，否(fou)則(ze)壓(ya)片后(hou)(hou)試(shi)(shi)樣(yang)少的(de)(de)地(di)方(fang)的(de)(de)透明度要比(bi)試(shi)(shi)樣(yang)多的(de)(de)地(di)方(fang)的(de)(de)低，并因(yin)此對測(ce)(ce)定產生影(ying)(ying)響(xiang)。另外，如壓(ya)好的(de)(de)片子上出現不(bu)透明的(de)(de)小白(bai)點，則(ze)說(shuo)明研(yan)(yan)(yan)(yan)好的(de)(de)試(shi)(shi)樣(yang)中有未研(yan)(yan)(yan)(yan)細的(de)(de)小粒子，應(ying)(ying)重新(xin)壓(ya)片。

10、壓片用(yong)模具用(yong)后應立即把各部分擦干凈，必要時用(yong)水清(qing)洗干凈并(bing)擦干，置干燥器中保存，以免(mian)銹蝕(shi)。