一、紅外光譜儀主要檢測什么

紅外光譜儀是利用(yong)(yong)物質對不同波長的紅(hong)外輻射(she)的吸收特性，進行分(fen)(fen)子(zi)(zi)結(jie)構和化(hua)(hua)(hua)學(xue)組成(cheng)分(fen)(fen)析(xi)的儀器。紅(hong)外光(guang)(guang)(guang)(guang)譜儀通常(chang)由光(guang)(guang)(guang)(guang)源，單色(se)(se)器，探測器和計算機處(chu)理信息系(xi)統組成(cheng)。根(gen)據(ju)分(fen)(fen)光(guang)(guang)(guang)(guang)裝置的不同，分(fen)(fen)為(wei)色(se)(se)散型和干涉(she)型。對色(se)(se)散型雙光(guang)(guang)(guang)(guang)路(lu)光(guang)(guang)(guang)(guang)學(xue)零(ling)位平衡紅(hong)外分(fen)(fen)光(guang)(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)(guang)度計而言，當樣(yang)品吸收了一定頻率(lv)的紅(hong)外輻射(she)后，分(fen)(fen)子(zi)(zi)的振(zhen)動(dong)能級發生(sheng)(sheng)躍(yue)遷，透過的光(guang)(guang)(guang)(guang)束中相應頻率(lv)的光(guang)(guang)(guang)(guang)被減弱，造成(cheng)參比(bi)光(guang)(guang)(guang)(guang)路(lu)與樣(yang)品光(guang)(guang)(guang)(guang)路(lu)相應輻射(she)的強度差，從而得到所測樣(yang)品的紅(hong)外光(guang)(guang)(guang)(guang)譜。應用(yong)(yong)于染織工(gong)業(ye)、環境科學(xue)、生(sheng)(sheng)物學(xue)、材(cai)料科學(xue)、高分(fen)(fen)子(zi)(zi)化(hua)(hua)(hua)學(xue)、催化(hua)(hua)(hua)、煤結(jie)構研(yan)究、石油(you)工(gong)業(ye)、生(sheng)(sheng)物醫(yi)學(xue)、生(sheng)(sheng)物化(hua)(hua)(hua)學(xue)、藥學(xue)、無機和配位化(hua)(hua)(hua)學(xue)基礎研(yan)究、半導體材(cai)料、日用(yong)(yong)化(hua)(hua)(hua)工(gong)等研(yan)究領域。

紅外(wai)光譜(pu)(pu)可(ke)以(yi)研究分子(zi)的(de)結(jie)構(gou)(gou)(gou)和(he)化(hua)學(xue)(xue)鍵(jian)，如力常數的(de)測(ce)(ce)定(ding)(ding)和(he)分子(zi)對稱(cheng)性(xing)等(deng)，利用(yong)紅外(wai)光譜(pu)(pu)方法可(ke)測(ce)(ce)定(ding)(ding)分子(zi)的(de)鍵(jian)長和(he)鍵(jian)角，并由此(ci)推測(ce)(ce)分子(zi)的(de)立體構(gou)(gou)(gou)型。根(gen)據所(suo)得的(de)力常數可(ke)推知(zhi)化(hua)學(xue)(xue)鍵(jian)的(de)強(qiang)弱，由簡正頻率(lv)計算(suan)熱力學(xue)(xue)函數等(deng)。分子(zi)中(zhong)的(de)某(mou)些(xie)基(ji)團或化(hua)學(xue)(xue)鍵(jian)在不(bu)同化(hua)合物中(zhong)所(suo)對應的(de)譜(pu)(pu)帶波(bo)數基(ji)本上是固定(ding)(ding)的(de)或只在小波(bo)段范(fan)圍內變化(hua)，因此(ci)許多有機(ji)官(guan)能團例如甲基(ji)、亞(ya)甲基(ji)、羰(tang)基(ji)，氰基(ji)，羥基(ji)，胺基(ji)等(deng)等(deng)在紅外(wai)光譜(pu)(pu)中(zhong)都有特征(zheng)吸收，通過(guo)紅外(wai)光譜(pu)(pu)測(ce)(ce)定(ding)(ding)，人(ren)們(men)就可(ke)以(yi)判定(ding)(ding)未知(zhi)樣品中(zhong)存(cun)在哪些(xie)有機(ji)官(guan)能團，這為最終(zhong)確定(ding)(ding)未知(zhi)物的(de)化(hua)學(xue)(xue)結(jie)構(gou)(gou)(gou)奠定(ding)(ding)了(le)基(ji)礎。

由(you)(you)于分子內(nei)和分子間相互作用(yong)，有(you)機官(guan)能(neng)(neng)團的特征頻率會由(you)(you)于官(guan)能(neng)(neng)團所處的化學環境不同而發生微(wei)細變(bian)化，這為研究表征分子內(nei)、分子間相互作用(yong)創造了條件。

分子在低波數區的許多簡正振動往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振動方式彼此不同，這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性，稱為指紋區。利用這一特點，人們采集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜，并把它們存入計算機中，編成紅外光譜標準譜圖庫。人(ren)們只(zhi)需把測得未(wei)知物(wu)的(de)紅外(wai)光譜(pu)與標準(zhun)庫中的(de)光譜(pu)進行比對，就可以迅速判定未(wei)知化合物(wu)的(de)成份(fen)。

當代紅(hong)外(wai)(wai)(wai)光(guang)(guang)譜(pu)(pu)技(ji)術的發展(zhan)已使(shi)紅(hong)外(wai)(wai)(wai)光(guang)(guang)譜(pu)(pu)的意義遠遠超越了對樣品進(jin)行簡單的常規測(ce)試(shi)(shi)并從而推斷化合(he)(he)(he)物的組成的階(jie)段。紅(hong)外(wai)(wai)(wai)光(guang)(guang)譜(pu)(pu)儀(yi)與(yu)其(qi)它多種(zhong)(zhong)測(ce)試(shi)(shi)手段聯(lian)用衍生(sheng)出許多新的分(fen)子光(guang)(guang)譜(pu)(pu)領域，例如，色(se)譜(pu)(pu)技(ji)術與(yu)紅(hong)外(wai)(wai)(wai)光(guang)(guang)譜(pu)(pu)儀(yi)聯(lian)合(he)(he)(he)為(wei)深化認識復(fu)雜(za)的混合(he)(he)(he)物體系中(zhong)各種(zhong)(zhong)組份的化學(xue)結構(gou)創(chuang)造了機會；把(ba)紅(hong)外(wai)(wai)(wai)光(guang)(guang)譜(pu)(pu)儀(yi)與(yu)顯微鏡方法結合(he)(he)(he)起(qi)來，形成紅(hong)外(wai)(wai)(wai)成像技(ji)術，用于(yu)研究非(fei)均相體系的形態結構(gou)，由于(yu)紅(hong)外(wai)(wai)(wai)光(guang)(guang)譜(pu)(pu)能(neng)利用其(qi)特征譜(pu)(pu)帶(dai)有效地區(qu)分(fen)不(bu)同化合(he)(he)(he)物，這使(shi)得該方法具有其(qi)它方法難(nan)以(yi)匹敵的化學(xue)反差。

使用紅外光譜儀(yi)對材料進行定性分析，廣泛應(ying)(ying)用于各大(da)專院校，科研院所及廠礦(kuang)企業(ye)，其應(ying)(ying)用領域包括(kuo)：

進行(xing)化(hua)合物的鑒定，進行(xing)未知(zhi)化(hua)合物的結(jie)構分(fen)析。

進行(xing)化(hua)合物的定量分(fen)析，進行(xing)化(hua)學反(fan)應動力學、晶變、相變、材料拉(la)伸(shen)與結(jie)構(gou)的瞬變關系(xi)研究(jiu)。

工業流程與大氣污(wu)染的連續檢測。

在(zai)煤炭行業(ye)對游離二氧化(hua)硅的監測。

衛生檢疫，制藥(yao)，食品，環保(bao)，公安，石油，化工，光(guang)學(xue)鍍膜，光(guang)通(tong)信，材(cai)料(liao)科學(xue)等諸多領域珠(zhu)寶行業的(de)檢測(ce)。

水晶石英羥基的測量，聚合物的成分(fen)分(fen)析(xi)(xi)，藥物分(fen)析(xi)(xi)......

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二、紅外光譜儀的操作步驟

1、打(da)開紅外光譜儀背(bei)后的(de)電(dian)(dian)源，等(deng)待(dai)“Status”燈(deng)變綠。紅外光譜儀加電(dian)(dian)后至少要等(deng)待(dai)10分鐘，等(deng)電(dian)(dian)子部分和(he)光源穩(wen)定后，才能進(jin)行測量。

2、打(da)開電(dian)腦(nao)，雙擊(ji)桌面(mian)上(shang)的OPUS圖標打(da)開軟(ruan)件。

3、在登錄(lu)窗口從下拉列表中(zhong)選出你的用戶(hu)名，然后輸入密碼。

4、選擇標(biao)準“Default.ows”工作臺設(she)置。單擊登錄按鈕，出現“關于OPUS”窗口(kou)。

5、在Measurement（測量）對話(hua)框中點擊Advanced（高級），在這個頁面(mian)中再點擊“Load（載(zai)入）”讀(du)取一個測量參數文(wen)件(jian)（例如c:programfilesopusxpmMIR_TR.XPM文(wen)件(jian)）。選擇自動保存(cun)的(de)路(lu)徑，改(gai)變保存(cun)路(lu)徑時，必需確認(ren)該路(lu)徑是否(fou)已經(jing)存(cun)在。

6、在第一(yi)次測量之前，正(zheng)確的干(gan)(gan)(gan)(gan)涉峰(feng)的位(wei)(wei)置(zhi)必(bi)須確定并且儲存(cun)下來。在Measurement（測量）對話框(kuang)，點擊Check Signal（檢查信號），點擊Interferogram（干(gan)(gan)(gan)(gan)涉圖(tu)），顯示(shi)干(gan)(gan)(gan)(gan)涉圖(tu)。如果(guo)沒(mei)有(you)看到干(gan)(gan)(gan)(gan)涉圖(tu)，可以通過移動掃描區域（Scan Range），向左或向右移動來尋找干(gan)(gan)(gan)(gan)涉峰(feng)。一(yi)旦找到干(gan)(gan)(gan)(gan)涉峰(feng)，點擊Save Peak Position（保存(cun)峰(feng)位(wei)(wei)置(zhi)），將干(gan)(gan)(gan)(gan)涉峰(feng)的位(wei)(wei)置(zhi)儲存(cun)下來。

7、確定樣品(pin)腔(qiang)內無(wu)其他物品(pin)后，進入Basic（基本(ben)）頁面，點擊(ji)Collect Background（收集背(bei)景(jing)）按鈕即可采集背(bei)景(jing)譜。

8、采(cai)集背景(jing)光譜后(hou)，將測(ce)試樣品(pin)放置在光路(lu)中(zhong)(zhong)，你可以(yi)輸入樣品(pin)名、樣品(pin)形(xing)態，所有這些信息將與譜圖(tu)(tu)(tu)一(yi)起儲存在譜圖(tu)(tu)(tu)文件中(zhong)(zhong)。點擊Collect Sample（測(ce)量(liang)樣品(pin)）。測(ce)量(liang)對話窗口(kou)即消失(shi)，并進(jin)入譜圖(tu)(tu)(tu)窗口(kou)。從(cong)OPUS軟件的(de)底部可以(yi)看到測(ce)量(liang)的(de)進(jin)程，測(ce)量(liang)結束(shu)后(hou)，譜圖(tu)(tu)(tu)會顯示在譜圖(tu)(tu)(tu)窗口(kou)。

9、圖(tu)(tu)(tu)譜(pu)處(chu)理：從File（文(wen)件）菜(cai)單中選擇(ze)LoadFile（載(zai)入文(wen)件），載(zai)入需要(yao)處(chu)理的圖(tu)(tu)(tu)譜(pu)文(wen)件。用處(chu)理命令對紅外光譜(pu)儀圖(tu)(tu)(tu)譜(pu)進行處(chu)理。完成后將圖(tu)(tu)(tu)譜(pu)文(wen)件保(bao)存為其他名字。

10、打(da)印圖譜：在打(da)印菜單中選(xuan)(xuan)擇Print Spectra（打(da)印圖譜）。在對話框中選(xuan)(xuan)中處理好的(de)圖譜。單擊Change Layout（更(geng)改布局），選(xuan)(xuan)擇打(da)印模板。然后按(an)Print開始打(da)印。

11、樣(yang)品(pin)測(ce)定完畢，移走(zou)樣(yang)品(pin)倉中的樣(yang)品(pin)，確保(bao)樣(yang)品(pin)倉清潔。按紅外光(guang)譜儀后側電源開關，關閉儀器，后關計算機。

三、紅外光譜儀操作注意事項

1、測(ce)定時實驗室(shi)的(de)溫度應在(zai)(zai)15～30℃，相對(dui)濕(shi)(shi)度應在(zai)(zai)65%以(yi)下，所用電源應配備有穩壓裝置和接(jie)地(di)線。因要(yao)(yao)嚴格控制(zhi)室(shi)內的(de)相對(dui)濕(shi)(shi)度，因此紅外實驗室(shi)的(de)面積(ji)不(bu)要(yao)(yao)太大，能(neng)放(fang)得下必須的(de)儀(yi)器設備即可，但室(shi)內一定要(yao)(yao)有除(chu)濕(shi)(shi)裝置。

2、如所用(yong)的是(shi)單(dan)光朿(ci)型傅里葉紅外分光光度(du)計(ji)（目前應用(yong)最(zui)多），實(shi)驗室里的CO2含(han)量(liang)不能太高，因此(ci)實(shi)驗室里的人數應盡量(liang)少，無關人員最(zui)好不要進入，還要注(zhu)意適當通(tong)風(feng)換(huan)氣。

3、如供(gong)試品(pin)為鹽酸鹽，因考慮到在壓(ya)片(pian)過程(cheng)中(zhong)可(ke)能出現的離子交換現象，標準規定用(yong)氯化(hua)鉀（也同溴(xiu)化(hua)鉀一(yi)樣預(yu)處理后使用(yong)）代替(ti)溴(xiu)化(hua)鉀進行(xing)壓(ya)片(pian)，但也可(ke)比較(jiao)氯化(hua)鉀壓(ya)片(pian)和溴(xiu)化(hua)鉀壓(ya)片(pian)后測得的光譜，如二者(zhe)沒有(you)區別，則可(ke)使用(yong)溴(xiu)化(hua)鉀進行(xing)壓(ya)片(pian)。

4、為(wei)防止儀器(qi)受潮而影響使用(yong)壽(shou)命(ming)，紅(hong)外實(shi)驗室應經常保持干燥，即使儀器(qi)不用(yong)，也應每周開機至少兩次，每次半天(tian)，同(tong)時開除濕機除濕。特別是霉雨季節，最好是能每天(tian)開除濕機。

5、紅外光譜測(ce)定最常(chang)用(yong)的試樣制備(bei)方法是溴(xiu)化鉀（KBr）壓(ya)片法（藥(yao)典收(shou)載品種(zhong)90%以上(shang)用(yong)此(ci)法），因此(ci)為減少對測(ce)定的影(ying)響，所(suo)用(yong)KBr最好應為光學試劑級，至少也(ye)要分析純(chun)級。使用(yong)前應適當(dang)研細（200目以下），并(bing)在120℃以上(shang)烘4小(xiao)時(shi)以上(shang)后置干(gan)燥器(qi)中備(bei)用(yong)。如發(fa)現結塊，則應重新干(gan)燥。制備(bei)好的空(kong)KBr片應透明(ming)，與空(kong)氣(qi)相比，透光率應在75%以上(shang)。

6、壓片法時取(qu)(qu)用(yong)(yong)的(de)(de)供試品量(liang)(liang)一(yi)(yi)般為1～2mg，因不可能(neng)用(yong)(yong)天平(ping)稱量(liang)(liang)后(hou)加入(ru)，并且每種樣品的(de)(de)對紅(hong)外光(guang)的(de)(de)吸收程度不一(yi)(yi)致(zhi)，故(gu)常憑經(jing)驗取(qu)(qu)用(yong)(yong)。一(yi)(yi)般要求所沒(mei)得的(de)(de)光(guang)譜(pu)圖絕大多(duo)數(shu)吸收峰處于10%～80%透(tou)光(guang)率范圍(wei)在內。最(zui)強吸收峰的(de)(de)透(tou)光(guang)率如太(tai)大（如大于30%），則說(shuo)明(ming)取(qu)(qu)樣量(liang)(liang)太(tai)少；相反(fan)，如最(zui)強吸收峰為接近透(tou)光(guang)率為0%，且為平(ping)頭峰，則說(shuo)明(ming)取(qu)(qu)樣量(liang)(liang)太(tai)多(duo)，此時均應調整取(qu)(qu)樣量(liang)(liang)后(hou)重新測定。

7、測定(ding)用樣(yang)品應干燥(zao)，否則應在研(yan)細后(hou)(hou)(hou)置紅外燈下(xia)烘幾分鐘(zhong)使干燥(zao)。試樣(yang)研(yan)好并具(ju)在模具(ju)中裝好后(hou)(hou)(hou)，應與真(zhen)空(kong)泵相(xiang)連后(hou)(hou)(hou)抽(chou)(chou)真(zhen)空(kong)至(zhi)少2分鐘(zhong)，以使試樣(yang)中的水(shui)分進一步被抽(chou)(chou)走(zou)，然(ran)后(hou)(hou)(hou)再加(jia)壓到0.8～1GPa（8～10T/cm2）后(hou)(hou)(hou)維持2～5min。不(bu)抽(chou)(chou)真(zhen)空(kong)將影(ying)響片子的透明(ming)度。

8、壓片(pian)時KBr的(de)(de)取用量(liang)一般(ban)為200mg左右（也(ye)是憑經(jing)驗），應根(gen)據制片(pian)后的(de)(de)片(pian)子(zi)厚(hou)度來控制KBr的(de)(de)量(liang)，一般(ban)片(pian)子(zi)厚(hou)度應在0.5mm以下，厚(hou)度大于(yu)0.5mm時，常可在光譜上觀察到(dao)干涉條紋，對供試品光譜產生干擾。

9、壓(ya)(ya)片(pian)時，應(ying)先取供試(shi)(shi)品(pin)研(yan)(yan)(yan)細后(hou)再加(jia)入KBr再次研(yan)(yan)(yan)細研(yan)(yan)(yan)勻(yun)，這樣(yang)比較(jiao)容易(yi)混勻(yun)。研(yan)(yan)(yan)磨(mo)所(suo)用(yong)的(de)應(ying)為(wei)瑪瑙研(yan)(yan)(yan)缽(bo)(bo)，因(yin)玻(bo)璃研(yan)(yan)(yan)缽(bo)(bo)內表面比較(jiao)粗糙(cao)，易(yi)粘(zhan)附樣(yang)品(pin)。研(yan)(yan)(yan)磨(mo)時應(ying)按(an)同一(yi)方(fang)向（順時針(zhen)或逆時針(zhen)）均(jun)勻(yun)用(yong)力，如(ru)(ru)不按(an)同一(yi)方(fang)向研(yan)(yan)(yan)磨(mo)，有(you)(you)可能在研(yan)(yan)(yan)磨(mo)過(guo)程中使供試(shi)(shi)品(pin)產(chan)生轉晶，從(cong)而影響(xiang)測定結果。研(yan)(yan)(yan)磨(mo)力度不用(yong)太大，研(yan)(yan)(yan)磨(mo)到試(shi)(shi)樣(yang)中不再有(you)(you)肉(rou)眼可見(jian)的(de)小(xiao)(xiao)粒子(zi)即可。試(shi)(shi)樣(yang)研(yan)(yan)(yan)好(hao)(hao)后(hou)，應(ying)通過(guo)一(yi)小(xiao)(xiao)的(de)漏斗倒入到壓(ya)(ya)片(pian)模具(ju)中（因(yin)模具(ju)口較(jiao)小(xiao)(xiao)，直接倒入較(jiao)難），并盡量把試(shi)(shi)樣(yang)鋪均(jun)勻(yun)，否則壓(ya)(ya)片(pian)后(hou)試(shi)(shi)樣(yang)少(shao)的(de)地方(fang)的(de)透(tou)明度要比試(shi)(shi)樣(yang)多的(de)地方(fang)的(de)低，并因(yin)此對(dui)測定產(chan)生影響(xiang)。另外，如(ru)(ru)壓(ya)(ya)好(hao)(hao)的(de)片(pian)子(zi)上出(chu)現不透(tou)明的(de)小(xiao)(xiao)白點(dian)，則說明研(yan)(yan)(yan)好(hao)(hao)的(de)試(shi)(shi)樣(yang)中有(you)(you)未研(yan)(yan)(yan)細的(de)小(xiao)(xiao)粒子(zi)，應(ying)重新壓(ya)(ya)片(pian)。

10、壓片用(yong)模具用(yong)后應立(li)即把各(ge)部分擦(ca)干(gan)凈(jing)，必要時(shi)用(yong)水清洗干(gan)凈(jing)并擦(ca)干(gan)，置干(gan)燥器中保存(cun)，以免銹蝕。