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原子吸收光譜儀能測哪些元素 原子吸收分光光度計操作步驟

本文章由注冊用戶 天空之城 上傳提供 2023-09-29 評論 0
摘要:原子吸收光譜儀能測哪些元素?原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計,屬于實驗室精密專用設備,它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素,元素周期表上的大多數元素都可以用原子吸收分光光度法來進行測定。下面來了解下原子吸收分光光度計操作步驟和注意事項。

一、原子吸收光譜儀能測哪些元素

原子吸收光譜儀的檢測方法和可測微量元素(su):

1、原子吸收火焰法:

原子吸收火焰法(空氣—乙炔)測(ce)定元素可檢測(ce)到PPM級。

鋰(li)(Li),鈉(Na),鉀(jia)(K),銣(ru)(Rb),銫(Cs),鎂(Mg),鈣(Ca),鍶(si)(Sr),鋇(bei)(Ba),鉻(Cr),錳(Mn),鐵(Fe),鈷(Co),鎳(Ni),銠(Rh),鈀(Pb),鉑(Pt),金(Au),銅(Cu),銀(yin)(Ag),鋅(xin)(Zn),鍺(Ge),鎘(ge)(Cd),銦(yin)(In),鎵(Ga),鉛(qian)(Pb),砷(As),鉍(bi)(Bi),硒(xi)(Se),銻(ti)(Sb),釕(Ru)等(deng)。

2、原子吸收氫化物法:

原子吸收氫化物法可對低(di)熔(rong)點的元素做痕量檢測(PPb級)。測定:砷(As),硒(xi)(Se),銻(Sb),鉍(bi)(Bi),鉛(Pb),錫(Sn),碲(Te),鍺(Ge),汞(Hg)等。

3、原子吸收石墨爐法:

原(yuan)子(zi)吸收石墨(mo)爐法檢測的元素,進(jin)樣量少,靈(ling)敏度高(PPb級)。

銀(yin)(Ag),鋁(lv)(Al),砷(As),金(Au),鋇(Ba),鈹(Be),鉍(Bi),鈣(gai)(Ca),鎘(Cd),鈰(Ce),鈷(Co),銫(Cs),銅(Cu),鏑(Dy),鉺(Er),銪(Eu),鐵(Fe),鎵(Ga),鈥(huo)(Ho),銦(In),鉀(K),鑭(La),鋰(Li),鎂(Mg),錳(Mn),鉬(Mo),鈉(Na),鎳(Ni),鉑(Pt),鋨(Os),鉛(qian)(Pb),鈀(Pd),鐠(Pr),鉿(Hf),銣(Rb),銠(Ph),釕(Ru),銻(Sb),鈧(Sc),硒(Se),

釤(shan)(Sm),錫(Sn),鋯(gao)(Zr),碲(Te),鈦(tai)(Ti),礬(V),鋅(Zn),硅(si)等。

該圖片由注冊用戶"天空之城"提供,版權聲明反饋

二、原子吸收(shou)分光光度計(ji)操作步驟

開機測量步驟:

1、打開(kai)總電源。

2、打開(kai)空氣(qi)壓(ya)縮機電源,讓其慢(man)慢(man)升(sheng)壓(ya),在點(dian)火(huo)前必須讓其壓(ya)力達到自動停機或達到儀器規(gui)定的壓(ya)力。

3、打開(kai)主機電源,按照說明書(shu),選元素,裝上待測元素的空心陰(yin)極燈(deng),并將其(qi)置于光路;點(dian)燈(deng),分別調整狹縫和波長到儀(yi)器推薦值。

4、交替仔細調節波長(chang)和光(guang)電倍增管高壓(Gain鈕),使分析線的(de)能量(liang)在(zai)合適的(de)范國的(de)如:能量(liang)=100%或(huo)吸(xi)光(guang)度為零。

5、打(da)開排風(feng)機電源,通風(feng)幾(ji)分鐘。

6、選定火焰類型為C2H2-air,打開儀器控制(zhi)部分的助燃氣(qi)(oxide)開關,調(diao)節乙快流量使其約為6L/min(裝有(you)氣(qi)壓(ya)表的儀器可調(diao)節氣(qi)壓(ya)力在0.16~0.18MPa)。

7、打開乙炔表的總閥(fa),旋轉不得超(chao)過(guo)1.5圏,調(diao)節(jie)次級壓(ya)力在(zai)0.05~0.08MPa。絕對不能超(chao)過(guo)0.1MPa。

8、打開(kai)燃(ran)料(liao)氣體(fuel)開(kai)關(guan),調節(jie)乙(yi)炔流量到1.5L/min(在儀器上裝有乙(yi)炔壓力表的(de)最好不要超過0.03MPa)。

9、養成觀察儀(yi)器(qi)廢(fei)水瓶(ping)的液面的習(xi)慣,雖然有些儀(yi)器(qi)在廢(fei)水瓶(ping)無水時氣控部分不工作。

10、按(an)“點(dian)火”開關,或者使用點(dian)火器點(dian)火。

11、點火后(hou)適當調節乙炔(gui)流量使火焰(yan)(yan)狀態符合分析要求,再次(ci)調節光電倍增管電壓,補(bu)償火焰(yan)(yan)對空(kong)心陰(yin)極燈輻(fu)射的吸(xi)收(shou)。

12、待儀器和燃燒穩定后(hou),吸(xi)噴蒸餾(liu)水,調零。

13、按照需要選(xuan)擇(ze)測(ce)量方(fang)式,在火焰測(ce)定(ding)中通常選(xuan)用(yong)“積(ji)分”,即時(shi)間平均方(fang)式,吸噴標(biao)準溶(rong)液(ye)或(huo)試樣溶(rong)液(ye),待吸收信(xin)號穩定(ding)后按“讀(du)數”鍵。獲得吸光度(du)信(xin)號和濃度(du)值。在信(xin)噪比較差(cha)時(shi),可(ke)以加(jia)長積(ji)分時(shi)間,加(jia)大時(shi)間常數。通常也(ye)可(ke)采用(yong)多(duo)次測(ce)量取平均值獲得結(jie)果。

14、測量完(wan)畢(bi)后,再吸噴(pen)去離子(zi)水(shui)10min進(jin)行清洗(xi)。

關機步驟:

1、關閉(bi)乙炔總閥,直至火焰熄滅。熄火前通(tong)過進樣毛細管取(qu)出蒸餾水或樣品(pin)溶液。

2、關閉氣(qi)控(kong)面板上的(de)燃料氣(qi)體(ti)(fuel)開(kai)關,如果(guo)下一次測(ce)定與本次測(ce)定的(de)時(shi)(shi)間間隔不長,可以將空壓(ya)機(ji)的(de)出(chu)口節止閥關閉,等下一次測(ce)定時(shi)(shi)再(zai)打開(kai)。

3、關閉(bi)空壓機電源。

4、將(jiang)空心陰極燈電流(liu)調至(zhi)0,降低光電倍(bei)增(zeng)管電壓,關閉主機(ji)電源。

5、清潔儀器。

三、原子吸收光譜儀使用注意事項

1、開(kai)機前,檢(jian)查各插頭是否接(jie)觸良好,調好狹(xia)縫位置,將儀器(qi)面板的所有旋鈕(niu)回零再通電。開(kai)機應(ying)先開(kai)低壓(ya),后開(kai)高(gao)壓(ya),關機則相反。

2、空心陰(yin)極(ji)(ji)燈(deng)(deng)(deng)需(xu)要(yao)一(yi)定預熱時間。燈(deng)(deng)(deng)電(dian)(dian)流(liu)由低(di)(di)到(dao)高慢慢升到(dao)規(gui)定值,防(fang)止突然升高,造成陰(yin)極(ji)(ji)濺射。有些(xie)低(di)(di)熔點元素燈(deng)(deng)(deng)如(ru)Sn、Pb等,使用時防(fang)止震動,工(gong)作后輕(qing)(qing)輕(qing)(qing)取下(xia),陰(yin)極(ji)(ji)向(xiang)上(shang)放置,待(dai)冷卻后再移動裝盒。裝卸燈(deng)(deng)(deng)要(yao)輕(qing)(qing)拿輕(qing)(qing)放,窗口如(ru)有污物或指印,用擦鏡紙輕(qing)(qing)輕(qing)(qing)擦拭。空心陰(yin)極(ji)(ji)燈(deng)(deng)(deng)發光顏色不正常,可用燈(deng)(deng)(deng)電(dian)(dian)流(liu)反向(xiang)器(相當于(yu)一(yi)個簡單的(de)燈(deng)(deng)(deng)電(dian)(dian)源(yuan)裝置),將燈(deng)(deng)(deng)的(de)正、負相反接,在燈(deng)(deng)(deng)最大電(dian)(dian)流(liu)下(xia)點燃(ran)20-30min;或在大電(dian)(dian)流(liu)100-150mA下(xia)點燃(ran)1-2min,使陰(yin)極(ji)(ji)紅熱,陰(yin)極(ji)(ji)上(shang)的(de)鈦絲或鉭片是吸氣(qi)劑,能吸收燈(deng)(deng)(deng)內殘留的(de)雜質氣(qi)體,這(zhe)樣可以(yi)恢復燈(deng)(deng)(deng)的(de)性能。閑置不用的(de)空心陰(yin)極(ji)(ji)燈(deng)(deng)(deng),定期在額定電(dian)(dian)流(liu)下(xia)點燃(ran)30min。

3、噴霧器的毛細管(guan)是用鉑-銥合(he)金制成,不要(yao)(yao)噴霧高(gao)濃度的含氟樣(yang)液。工作中防止毛細管(guan)折彎,如有堵(du)塞,可用細金屬絲清(qing)除,小(xiao)心(xin)不要(yao)(yao)損傷毛細管(guan)口或內壁。

4、日常(chang)分析完畢,應在(zai)不滅火的情況下噴(pen)霧(wu)(wu)蒸餾水,對噴(pen)霧(wu)(wu)器(qi)、霧(wu)(wu)化(hua)室和燃燒器(qi)進(jin)行清(qing)洗(xi)。噴(pen)過高濃度酸、堿后(hou),要用水徹底沖洗(xi)霧(wu)(wu)化(hua)室,防止(zhi)腐蝕。吸(xi)噴(pen)有機(ji)溶液后(hou),先噴(pen)有機(ji)熔(rong)劑和丙(bing)酮各(ge)5min,再噴(pen)1%硝酸和蒸餾水各(ge)5min。燃燒器(qi)如有鹽類結晶,火焰(yan)呈鋸齒(chi)形,可(ke)用濾(lv)紙(zhi)或硬紙(zhi)片輕(qing)輕(qing)刮去(qu),必要時卸下燃燒器(qi),用1:1乙醇-丙(bing)酮清(qing)洗(xi),用毛刷蘸水刷干凈。如有熔(rong)珠,可(ke)用金(jin)相砂紙(zhi)輕(qing)輕(qing)打磨(mo),嚴禁用酸浸泡(pao)。

5、單色(se)器中的(de)光學元件嚴禁用(yong)手觸(chu)摸(mo)和(he)擅(shan)自(zi)調(diao)節。可用(yong)少(shao)量氣(qi)體吹去(qu)其(qi)表(biao)面灰塵,不準用(yong)擦鏡紙擦拭。防(fang)止光柵(zha)受潮發霉(mei),要經常更換暗盒內(nei)的(de)干燥劑。光電(dian)倍(bei)增管室需檢修時,一定要在(zai)關掉負高壓的(de)情況(kuang)下,才能(neng)揭開屏蔽罩,防(fang)止強光直接照射,引起光電(dian)倍(bei)增管產生不可逆(ni)的(de)“疲勞(lao)”效應。

6、點火(huo)時,先(xian)開助(zhu)燃氣(qi)(qi),后開燃氣(qi)(qi),關(guan)(guan)閉時,先(xian)關(guan)(guan)燃氣(qi)(qi),后關(guan)(guan)助(zhu)燃氣(qi)(qi)。

7、使(shi)用石(shi)墨爐(lu)時,樣品注入的(de)位置要保持一致(zhi),減(jian)少誤差。工作時,冷(leng)卻水的(de)壓(ya)力與(yu)惰(duo)性氣流的(de)流速應穩定。一定要在通有惰(duo)性氣體(ti)的(de)條(tiao)件下接(jie)通電源,否則會燒(shao)毀石(shi)墨管(guan)。

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