一、原子吸收光譜儀能測哪些元素
原子吸收光譜儀的檢測方法和可測微量元(yuan)素:
1、原子吸收火焰法:
原子吸(xi)收火焰法(空(kong)氣(qi)—乙(yi)炔)測定元素可檢測到(dao)PPM級。
鋰(Li),鈉(na)(Na),鉀(K),銣(Rb),銫(Cs),鎂(mei)(Mg),鈣(Ca),鍶(Sr),鋇(Ba),鉻(Cr),錳(meng)(Mn),鐵(Fe),鈷(Co),鎳(Ni),銠(Rh),鈀(Pb),鉑(Pt),金(Au),銅(Cu),銀(Ag),鋅(Zn),鍺(Ge),鎘(Cd),銦(In),鎵(Ga),鉛(Pb),砷(shen)(As),鉍(Bi),硒(Se),銻(Sb),釕(liao)(Ru)等。
2、原子吸收氫化物法:
原子吸(xi)收氫(qing)化物法可對低熔點(dian)的元素(su)做(zuo)痕量檢測(ce)(PPb級)。測(ce)定:砷(As),硒(Se),銻(Sb),鉍(bi)(Bi),鉛(Pb),錫(xi)(Sn),碲(Te),鍺(Ge),汞(Hg)等。
3、原子吸收石墨爐法:
原子吸收石墨爐法檢測的(de)元(yuan)素,進樣量(liang)少,靈敏度高(PPb級)。
銀(yin)(Ag),鋁(Al),砷(shen)(As),金(Au),鋇(bei)(Ba),鈹(Be),鉍(Bi),鈣(Ca),鎘(Cd),鈰(Ce),鈷(gu)(Co),銫(Cs),銅(tong)(Cu),鏑(Dy),鉺(Er),銪(Eu),鐵(tie)(Fe),鎵(Ga),鈥(Ho),銦(In),鉀(jia)(K),鑭(La),鋰(Li),鎂(Mg),錳(meng)(Mn),鉬(Mo),鈉(Na),鎳(Ni),鉑(Pt),鋨(Os),鉛(qian)(Pb),鈀(Pd),鐠(pu)(Pr),鉿(Hf),銣(Rb),銠(lao)(Ph),釕(liao)(Ru),銻(Sb),鈧(Sc),硒(Se),
釤(Sm),錫(Sn),鋯(Zr),碲(Te),鈦(tai)(Ti),礬(V),鋅(Zn),硅(si)等。
二、原子吸收分光光度計操作步驟
開機測量步驟:
1、打開總(zong)電(dian)源。
2、打開空氣壓縮機(ji)電源,讓其慢(man)慢(man)升壓,在點火前必須讓其壓力達到(dao)自(zi)動(dong)停機(ji)或達到(dao)儀器規定的壓力。
3、打開(kai)主機電源,按照說明書,選元素,裝上待測元素的空心陰極燈,并將其置于光路;點燈,分(fen)別調整狹(xia)縫和(he)波長到儀器推薦值(zhi)。
4、交(jiao)替仔細調節波長和光電倍增管高壓(Gain鈕),使分析線的(de)能量(liang)在(zai)合適(shi)的(de)范(fan)國(guo)的(de)如:能量(liang)=100%或吸光度為零(ling)。
5、打開排(pai)風機電源,通風幾(ji)分鐘。
6、選定(ding)火焰類(lei)型為C2H2-air,打開(kai)儀器控制部分的助燃氣(qi)(oxide)開(kai)關,調節乙快流量使其約為6L/min(裝有(you)氣(qi)壓(ya)表的儀器可(ke)調節氣(qi)壓(ya)力在0.16~0.18MPa)。
7、打開乙炔(gui)表的總閥,旋轉不得超(chao)過1.5圏,調(diao)節次級壓(ya)力在0.05~0.08MPa。絕對(dui)不能超(chao)過0.1MPa。
8、打開(kai)燃料氣體(ti)(fuel)開(kai)關,調節乙(yi)炔流量到1.5L/min(在儀器上(shang)裝(zhuang)有乙(yi)炔壓力(li)表的最好不要超過(guo)0.03MPa)。
9、養成觀察儀(yi)器廢水(shui)(shui)(shui)瓶(ping)的液面的習慣,雖(sui)然有(you)些儀(yi)器在廢水(shui)(shui)(shui)瓶(ping)無(wu)水(shui)(shui)(shui)時氣控部分不工作(zuo)。
10、按“點火(huo)(huo)”開關,或(huo)者(zhe)使(shi)用(yong)點火(huo)(huo)器點火(huo)(huo)。
11、點火后(hou)適(shi)當調節乙炔流量使火焰狀態符合(he)分(fen)析要求,再次調節光電(dian)倍增管(guan)電(dian)壓,補償火焰對空(kong)心陰極(ji)燈(deng)輻射的吸收(shou)。
12、待儀器和燃(ran)燒(shao)穩定后,吸噴蒸餾水(shui),調(diao)零。
13、按照需要選擇測量(liang)方(fang)式,在火焰測定(ding)中通(tong)常(chang)(chang)選用“積(ji)分”,即時(shi)間(jian)(jian)平(ping)均方(fang)式,吸噴(pen)標準溶液或(huo)試(shi)樣(yang)溶液,待吸收信號穩定(ding)后按“讀(du)數”鍵。獲得吸光度信號和(he)濃(nong)度值。在信噪(zao)比較差時(shi),可以(yi)加(jia)長積(ji)分時(shi)間(jian)(jian),加(jia)大(da)時(shi)間(jian)(jian)常(chang)(chang)數。通(tong)常(chang)(chang)也可采用多(duo)次(ci)測量(liang)取平(ping)均值獲得結果。
14、測量完畢后,再吸(xi)噴去(qu)離子水10min進行清洗。
關機步驟:
1、關(guan)閉乙(yi)炔總閥,直至火焰熄滅。熄火前通過進樣(yang)毛細管(guan)取出(chu)蒸餾水或樣(yang)品溶液(ye)。
2、關閉(bi)氣控面板上(shang)的(de)燃料(liao)氣體(fuel)開(kai)關,如果(guo)下(xia)一(yi)次測定與本次測定的(de)時間(jian)間(jian)隔不長,可(ke)以將空壓(ya)機的(de)出口節止閥關閉(bi),等下(xia)一(yi)次測定時再打(da)開(kai)。
3、關閉(bi)空壓機電源。
4、將空(kong)心(xin)陰極燈電(dian)流(liu)調(diao)至0,降低(di)光(guang)電(dian)倍增管電(dian)壓,關閉主機電(dian)源(yuan)。
5、清潔儀器。
三、原子吸收光譜儀使用注意事項
1、開(kai)(kai)機(ji)前,檢查各插頭是否(fou)接觸良(liang)好,調好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕(niu)回(hui)零再通電。開(kai)(kai)機(ji)應(ying)先開(kai)(kai)低(di)壓,后開(kai)(kai)高壓,關機(ji)則相反。
2、空心陰(yin)極(ji)燈(deng)(deng)需(xu)要一(yi)定(ding)預熱時間。燈(deng)(deng)電流由低到高(gao)(gao)慢慢升到規定(ding)值,防止突然升高(gao)(gao),造成陰(yin)極(ji)濺(jian)射。有(you)些低熔點元素燈(deng)(deng)如(ru)Sn、Pb等,使用(yong)(yong)時防止震(zhen)動(dong),工(gong)作后輕(qing)輕(qing)取(qu)下,陰(yin)極(ji)向上放置(zhi),待冷卻后再(zai)移動(dong)裝盒。裝卸燈(deng)(deng)要輕(qing)拿輕(qing)放,窗口如(ru)有(you)污(wu)物或指印,用(yong)(yong)擦(ca)(ca)鏡紙(zhi)輕(qing)輕(qing)擦(ca)(ca)拭。空心陰(yin)極(ji)燈(deng)(deng)發光(guang)顏色不正常,可(ke)用(yong)(yong)燈(deng)(deng)電流反向器(qi)(相當于一(yi)個簡單的(de)(de)(de)(de)燈(deng)(deng)電源裝置(zhi)),將燈(deng)(deng)的(de)(de)(de)(de)正、負相反接,在(zai)燈(deng)(deng)最(zui)大電流下點燃20-30min;或在(zai)大電流100-150mA下點燃1-2min,使陰(yin)極(ji)紅熱,陰(yin)極(ji)上的(de)(de)(de)(de)鈦絲或鉭片(pian)是吸氣(qi)劑,能吸收燈(deng)(deng)內(nei)殘留的(de)(de)(de)(de)雜質氣(qi)體,這樣可(ke)以恢復燈(deng)(deng)的(de)(de)(de)(de)性能。閑置(zhi)不用(yong)(yong)的(de)(de)(de)(de)空心陰(yin)極(ji)燈(deng)(deng),定(ding)期在(zai)額定(ding)電流下點燃30min。
3、噴(pen)霧器的(de)毛細(xi)(xi)(xi)管是用鉑-銥合金(jin)制成(cheng),不(bu)要(yao)噴(pen)霧高濃度的(de)含氟樣液。工作中(zhong)防(fang)止(zhi)毛細(xi)(xi)(xi)管折(zhe)彎,如有堵(du)塞,可用細(xi)(xi)(xi)金(jin)屬絲清除,小心不(bu)要(yao)損傷(shang)毛細(xi)(xi)(xi)管口(kou)或內壁。
4、日常分析完畢(bi),應在不滅(mie)火的情況下(xia)噴霧(wu)蒸餾水,對噴霧(wu)器(qi)、霧(wu)化室(shi)和(he)(he)燃燒(shao)(shao)器(qi)進行清洗(xi)。噴過(guo)高濃度酸(suan)、堿后,要用(yong)(yong)(yong)水徹(che)底沖洗(xi)霧(wu)化室(shi),防止腐蝕(shi)。吸噴有(you)機(ji)(ji)溶液(ye)后,先噴有(you)機(ji)(ji)熔劑和(he)(he)丙(bing)酮(tong)各5min,再噴1%硝(xiao)酸(suan)和(he)(he)蒸餾水各5min。燃燒(shao)(shao)器(qi)如有(you)鹽類(lei)結晶,火焰呈鋸齒形,可用(yong)(yong)(yong)濾紙或(huo)硬紙片輕(qing)(qing)輕(qing)(qing)刮去,必要時卸下(xia)燃燒(shao)(shao)器(qi),用(yong)(yong)(yong)1:1乙醇-丙(bing)酮(tong)清洗(xi),用(yong)(yong)(yong)毛刷蘸水刷干凈。如有(you)熔珠,可用(yong)(yong)(yong)金相砂紙輕(qing)(qing)輕(qing)(qing)打(da)磨,嚴禁(jin)用(yong)(yong)(yong)酸(suan)浸泡。
5、單(dan)色器中的光學(xue)元件嚴(yan)禁用手觸摸和擅自(zi)調節。可用少量氣體(ti)吹(chui)去其表面(mian)灰塵,不(bu)準用擦(ca)(ca)鏡紙擦(ca)(ca)拭。防止(zhi)光柵受潮發霉(mei),要(yao)經常(chang)更換暗盒(he)內(nei)的干燥劑。光電(dian)倍增管(guan)室(shi)需(xu)檢(jian)修(xiu)時,一定要(yao)在關掉負高壓的情況下,才能(neng)揭開屏(ping)蔽罩,防止(zhi)強(qiang)光直(zhi)接照射,引起光電(dian)倍增管(guan)產生(sheng)不(bu)可逆的“疲勞”效(xiao)應。
6、點火時,先開助燃(ran)(ran)(ran)氣(qi)(qi),后開燃(ran)(ran)(ran)氣(qi)(qi),關閉時,先關燃(ran)(ran)(ran)氣(qi)(qi),后關助燃(ran)(ran)(ran)氣(qi)(qi)。
7、使用石墨(mo)(mo)爐時(shi),樣品注(zhu)入的位置要(yao)保持一(yi)致,減少誤(wu)差。工作時(shi),冷(leng)卻水的壓力(li)與(yu)惰(duo)性氣流的流速應穩定。一(yi)定要(yao)在通(tong)有惰(duo)性氣體的條(tiao)件(jian)下接通(tong)電(dian)源,否則會燒毀石墨(mo)(mo)管(guan)。