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原子熒光光譜儀結構 原子熒光光譜儀的原理

本文章由注冊用戶 天空之城 上傳提供 2023-09-29 評論 0
摘要:原子熒光光譜儀是一種光譜分析設備,屬于原子光譜分析技術的一個不可或缺的重要分支。原子熒光光譜法是利用原子熒光譜線的波長和強度進行物質的定性與定量分析的方法。原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度,校正曲線的線性范圍寬,能進行多元素同時測定。下面來了解下原子熒光光譜儀結構 和原理。

一、原子熒光光譜儀結構

原子熒光光度計分為色(se)(se)散(san)(san)型和非色(se)(se)散(san)(san)型兩(liang)類(lei)。兩(liang)類(lei)儀(yi)器(qi)的(de)(de)結構(gou)基本(ben)相(xiang)似,差(cha)別在于(yu)非色(se)(se)散(san)(san)儀(yi)器(qi)不用單色(se)(se)器(qi)。色(se)(se)散(san)(san)型儀(yi)器(qi)由輻射光(guang)源、單色(se)(se)器(qi)、原(yuan)子化器(qi)、檢測(ce)(ce)器(qi)、顯示和記錄裝置組成,非色(se)(se)散(san)(san)儀(yi)器(qi)沒(mei)有單色(se)(se)器(qi)。熒光(guang)儀(yi)與原(yuan)子吸收儀(yi)相(xiang)似,但光(guang)源與檢測(ce)(ce)部件不在一條直(zhi)線上(shang),而是(shi)90°直(zhi)角,而避免激(ji)發光(guang)源發射的(de)(de)輻射對原(yuan)子熒光(guang)檢測(ce)(ce)信號的(de)(de)影響。

原子(zi)熒光光譜儀由下述五部分組成(cheng):

1、激發光源

用(yong)(yong)(yong)(yong)來激發(fa)原子使其產生原子熒光(guang)(guang)(guang)。光(guang)(guang)(guang)源(yuan)(yuan)分連(lian)續(xu)光(guang)(guang)(guang)源(yuan)(yuan)和銳線(xian)(xian)光(guang)(guang)(guang)源(yuan)(yuan)。連(lian)續(xu)光(guang)(guang)(guang)源(yuan)(yuan)一(yi)般采用(yong)(yong)(yong)(yong)高壓氙燈,功(gong)率可(ke)(ke)高達(da)數百瓦。這(zhe)種燈測定的(de)靈敏度(du)較低,光(guang)(guang)(guang)譜干擾較大,但(dan)是采用(yong)(yong)(yong)(yong)一(yi)個燈即可(ke)(ke)激發(fa)出(chu)各元素的(de)熒光(guang)(guang)(guang)。常用(yong)(yong)(yong)(yong)的(de)銳線(xian)(xian)光(guang)(guang)(guang)源(yuan)(yuan)為脈沖供電的(de)高強度(du)空心陰極燈、無電極放電燈及(ji)70年代中(zhong)期提(ti)出(chu)的(de)可(ke)(ke)控溫度(du)梯(ti)度(du)原子光(guang)(guang)(guang)譜燈。采用(yong)(yong)(yong)(yong)銳線(xian)(xian)光(guang)(guang)(guang)源(yuan)(yuan)時(shi),測定某種元素需要(yao)配備該元素的(de)光(guang)(guang)(guang)譜燈。

2、單色器

產生高純單(dan)(dan)(dan)色(se)(se)(se)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)的(de)(de)裝置,其作用(yong)為選出所需要(yao)測量的(de)(de)熒光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)線(xian)(xian)(xian),排(pai)除其他光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)線(xian)(xian)(xian)的(de)(de)干(gan)擾。單(dan)(dan)(dan)色(se)(se)(se)器(qi)由狹縫、色(se)(se)(se)散元(yuan)件(光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)柵(zha)或棱鏡(jing))和(he)若干(gan)個反射鏡(jing)或透(tou)鏡(jing)所組成,色(se)(se)(se)散系統對分(fen)(fen)辨能力要(yao)求不高,但要(yao)求有(you)(you)較(jiao)大的(de)(de)集光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)本領。使用(yong)單(dan)(dan)(dan)色(se)(se)(se)器(qi)的(de)(de)儀(yi)器(qi)稱為色(se)(se)(se)散原子(zi)熒光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)度計(ji);非色(se)(se)(se)散原子(zi)熒光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)分(fen)(fen)析儀(yi)沒有(you)(you)單(dan)(dan)(dan)色(se)(se)(se)器(qi),一般僅配置濾光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)器(qi)用(yong)來分(fen)(fen)離分(fen)(fen)析線(xian)(xian)(xian)和(he)鄰(lin)近譜(pu)(pu)線(xian)(xian)(xian),降低背景。非色(se)(se)(se)散型(xing)儀(yi)器(qi)的(de)(de)濾光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)器(qi)非色(se)(se)(se)散型(xing)儀(yi)器(qi)的(de)(de)優(you)點是照(zhao)明立體角大,光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)通(tong)帶寬,熒光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)信(xin)號強度大,儀(yi)器(qi)結(jie)構簡單(dan)(dan)(dan),操作方便(bian),價格便(bian)宜(yi)。缺點是散射光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)的(de)(de)影響大。

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3、原子化器

將被測元(yuan)(yuan)素(su)轉化(hua)(hua)(hua)為(wei)原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)蒸(zheng)氣(qi)的(de)(de)裝(zhuang)置(zhi)。可(ke)分(fen)為(wei)火(huo)(huo)(huo)焰(yan)(yan)(yan)原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)化(hua)(hua)(hua)器和(he)電(dian)熱原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)化(hua)(hua)(hua)器。火(huo)(huo)(huo)焰(yan)(yan)(yan)原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)化(hua)(hua)(hua)器是利(li)用(yong)(yong)(yong)火(huo)(huo)(huo)焰(yan)(yan)(yan)使(shi)元(yuan)(yuan)素(su)的(de)(de)化(hua)(hua)(hua)合(he)物(wu)分(fen)解(jie)并生(sheng)成原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)蒸(zheng)氣(qi)的(de)(de)裝(zhuang)置(zhi)。所用(yong)(yong)(yong)的(de)(de)火(huo)(huo)(huo)焰(yan)(yan)(yan)為(wei)空氣(qi)-乙炔焰(yan)(yan)(yan)、氬氫焰(yan)(yan)(yan)等。用(yong)(yong)(yong)氬氣(qi)稀釋加熱火(huo)(huo)(huo)焰(yan)(yan)(yan),可(ke)以減小火(huo)(huo)(huo)焰(yan)(yan)(yan)中其(qi)他粒子(zi)(zi)(zi),從而(er)(er)減小熒光猝(cu)滅(受激(ji)發(fa)原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)與其(qi)它(ta)(ta)粒子(zi)(zi)(zi)碰撞,部分(fen)能量變成熱運動與其(qi)他形式的(de)(de)能量,因而(er)(er)發(fa)生(sheng)無(wu)輻(fu)射(she)的(de)(de)去激(ji)發(fa),使(shi)熒光強度減少甚至消(xiao)失(shi),該現象稱為(wei)熒光猝(cu)滅)現象。電(dian)熱原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)化(hua)(hua)(hua)器是利(li)用(yong)(yong)(yong)電(dian)能來產生(sheng)原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)蒸(zheng)氣(qi)的(de)(de)裝(zhuang)置(zhi)。電(dian)感耦(ou)合(he)等離子(zi)(zi)(zi)焰(yan)(yan)(yan)也可(ke)作(zuo)為(wei)原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)化(hua)(hua)(hua)器,它(ta)(ta)具有散射(she)干(gan)擾少、熒光效(xiao)率高(gao)的(de)(de)特點。

4、檢測系統

常(chang)用(yong)的檢(jian)測器(qi)為光(guang)(guang)電倍(bei)增管(guan)。在(zai)多元素原(yuan)子(zi)熒光(guang)(guang)分析儀中,也用(yong)光(guang)(guang)導攝象管(guan)、析象管(guan)做檢(jian)測器(qi)。檢(jian)測器(qi)與激(ji)發(fa)光(guang)(guang)束(shu)成直(zhi)角配置,以(yi)避免激(ji)發(fa)光(guang)(guang)源對檢(jian)測原(yuan)子(zi)熒光(guang)(guang)信(xin)號(hao)的影響。

5、顯示裝置

顯(xian)示測量結果的裝置。可以是電表(biao)、數字(zi)表(biao)、記錄儀(yi)等。

二、原子熒光光譜儀的原理

原子熒(ying)光光譜法是通過(guo)測(ce)量待(dai)測(ce)元(yuan)素的(de)原子蒸氣在輻射能激發下(xia)產生(sheng)的(de)熒(ying)光發射強度,來確(que)定待(dai)測(ce)元(yuan)素含量的(de)方法。

氣態自由原(yuan)(yuan)子(zi)吸(xi)收特征(zheng)波(bo)長(chang)(chang)輻射(she)(she)后,原(yuan)(yuan)子(zi)的(de)外層電子(zi)從基態或低能級(ji)躍遷到高能級(ji)經過約10-8s,又躍遷至基態或低能級(ji),同(tong)時發(fa)(fa)射(she)(she)出與原(yuan)(yuan)激發(fa)(fa)波(bo)長(chang)(chang)相同(tong)或不同(tong)的(de)輻射(she)(she),稱為原(yuan)(yuan)子(zi)熒(ying)光。原(yuan)(yuan)子(zi)熒(ying)光分(fen)為共振熒(ying)光、直(zhi)躍熒(ying)光、階躍熒(ying)光等。

發(fa)射(she)的(de)(de)熒(ying)(ying)光(guang)強度(du)和(he)原子化器中(zhong)單(dan)位(wei)體(ti)積該元(yuan)素(su)基(ji)態原子數(shu)成正比(bi),式中(zhong):I f為(wei)熒(ying)(ying)光(guang)強度(du);φ為(wei)熒(ying)(ying)光(guang)量子效(xiao)率,表示單(dan)位(wei)時間內(nei)發(fa)射(she)熒(ying)(ying)光(guang)光(guang)子數(shu)與吸收激(ji)(ji)發(fa)光(guang)光(guang)子數(shu)的(de)(de)比(bi)值,一(yi)般小(xiao)于(yu)1;Io為(wei)激(ji)(ji)發(fa)光(guang)強度(du);A為(wei)熒(ying)(ying)光(guang)照射(she)在檢測器上的(de)(de)有效(xiao)面積;L為(wei)吸收光(guang)程長度(du);ε為(wei)峰值摩爾吸光(guang)系數(shu);N為(wei)單(dan)位(wei)體(ti)積內(nei)的(de)(de)基(ji)態原子數(shu)。

原子熒光發射中(zhong),由于部分能量轉變成(cheng)熱能或其(qi)他形式能量,使熒光強(qiang)度減少甚至(zhi)消失(shi),該現象稱為熒光猝滅。

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